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[发明专利]一种低氯高纯二氧化锗的制备方法-CN201811429666.3在审
发明人：陈建国;聂玉 -专利权人：衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；将二氧化锗粉体用碳酸钠溶液在常温下进行溶解，然后再滴加少量的氢氧化钠溶液，得到含二氧化锗的液体；往含二氧化锗的液体中加入盐酸中和至溶液的pH，蒸馏得到四氯化锗；将四氯化锗进行精馏提纯得到高纯四氯化锗，将高纯四氯化锗加热后用氮气气化，然后水解得到二氧化锗，过滤，洗涤干燥，得到低氯高纯二氧化锗本发明采用碳酸钠和氢氧化钠共同配合，使二氧化锗粉体溶解，能够快速的溶解二氧化锗，去除二氧化锗中的杂质，提高二氧化锗的纯度，达到了99.999％以上。
二氧化锗高纯四氯化锗低氯制备溶解氢氧化钠溶液碳酸钠溶液氮气粉体溶解精馏提纯氢氧化钠洗涤干燥盐酸中和常温下水反应碳酸钠蒸馏滴加粉体气化去除水解水中过滤加热配合

[发明专利]一种二氧化锗粉体的制备方法-CN202010312772.4有效
发明人：谈发堂;马伟涛 -专利权人：湖北联合贵稀资源再生科技有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氧化锗粉体的制备方法，涉及半导体氧化物制备技术领域。具体包括：将四氯化锗液体均匀地加入温度为0～10℃的高纯水或二次蒸馏水中，搅拌水解反应成悬浊液后，进行固液分离，得到二氧化锗滤饼和含锗母液，再将二氧化锗滤饼干燥、粉碎，得二氧化锗粉体；二氧化锗干燥过程中产生的含锗酸性气体进行二级冷凝回收，酸性含锗废液返回锗提取生产，四氯化锗返回水解生产二氧化锗。本发明摒弃传统四氯化锗水解、多次洗涤、干燥工艺，大大减少了二氧化锗滤饼的洗涤用水，减少了含锗母液的量；且将产生的含锗酸性气体进行分级冷凝回收，减小水解、洗涤、干燥生产二氧化锗过程中因四氯化锗挥发造成锗的损失
一种氧化锗粉体制备方法

[发明专利]一种从冶炼铅锌工艺中产生的含锗物料中回收锗及铟的方法-CN201210306079.1有效
发明人：何静;王小能;杨声海;唐朝波;杨建广;罗超;王涛;唐谟堂;陈永明;郭瑞;蓝明艳 -专利权人：中南大学
申请日： 2012-08-27 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：从一种含锗物料中回收锗及铟的方法，包括以下步骤：1、中性浸出部分锌；2、预氧化处理；3、氧化浸出锗、铟。本发明采用中性浸出部分锌，预氧化处理，氧化浸出锗及铟，实现锗-锌和锗-砷分离回收含锗物料中的锗。本发明锗回收率高、工艺流程短、操作简单安全、锗浸出率高、环境友好，适于工业化应用，可替代现有氯气氧化浸出锗工艺，使含锗真空炉渣中的锗得到有效的回收。该工艺方法实现了锗-锌和锗-砷分离回收含锗物料中的锗，且回收率高、工艺流程短、工艺方法简单、环境友好，适于工业化应用，可替代现有氯气氧化浸出锗工艺，使含锗真空炉渣中的锗得到有效的回收，适于工业化应用。
一种冶炼工艺产生物料回收方法

[发明专利]一种氧化法回收废锗的方法-CN202110622874.0在审
发明人：袁承乾;岳喜龙;刘新军;张磊;颜实;周品;柏寄荣;许鹏 -专利权人：扬州宁达贵金属有限公司
申请日： 2021-06-04 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：步骤1)将废锗融化成锗锭；步骤2)将步骤1)的锗锭进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；步骤3)将步骤2)获得的气态二氧化锗经冷却得到二氧化锗粉末，然后经蒸馏、复蒸、精馏、水解得到高纯二氧化锗。该法生产投入少、锗的回收率高，污染小。
一种氧化回收方法

[发明专利]一种FDSOI的锗硅层的制作方法-CN202111053103.0在审
发明人：陈勇跃;洪佳琪;颜强;谭俊;周海锋;成鑫华;方精训 -专利权人：上海华力集成电路制造有限公司
申请日： 2021-09-08 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： H01L21/762 文献下载
摘要：本发明提供一种FDSOI的锗硅层的制作方法，方法包括：提供SOI基片；在SOI基片的顶层硅上外延形成锗硅层；形成覆盖锗硅层的硅盖帽层；在硅盖帽层上沉积含有氧自由基的氧化物，以形成氧化物材料层；在锗硅层表面热氧化形成氧化层，锗硅层的厚度同时被减小，利用氧化物材料层中氧自由基的催化氧化作用使硅盖帽层氧化，且在氧化层和锗硅层的界面处形成锗凝聚；进行热退火将氧化层和锗硅层界面处凝聚的锗扩散到整个锗硅层；刻蚀去除氧化物材料层和氧化层本发明不仅实现了锗硅层锗浓度的提升，还降低高浓度锗硅层制备所需的时间和热预算，同时还保证锗硅层的工艺质量，使得锗硅层能很好的适用于半导体器件的制作，使半导体器件的性能得到改善。
一种 fdsoi 锗硅层制作方法

[发明专利]火法从褐煤中提取锗的方法-CN200810233658.1无效
发明人：葛启明;李巴克 -专利权人：云南蓝湾矿业有限公司
申请日： 2008-12-01 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明一种火法从褐煤中提取锗的方法，其特征在于：含锗褐煤在立窑炉的火法冶炼过程中挥发锗，使锗挥发的控制条件为：温度为1150～1250℃；适合的还原气氛，二氧化锗形式存在的锗经过碳粒及一氧化碳的还原反应后生成一氧化锗；适合的氧化气氛使一氧化锗随着同时挥发出来的烟尘颗粒遇到烟气管中的过量氧气氧化成了二氧化锗；二氧化锗通过冷却器使温度降低，生成的二氧化锗变成了固态，附在了烟尘颗粒的表面上，富锗的烟尘颗粒经过静电除尘器后，附着在了静电除尘器上，收集富锗的静电尘，即得到锗精矿。本发明工艺技术先进、经济实用、提锗成本较低，比起链条炉提锗工艺及其它的提锗方法，具有锗的挥发效率高、静电尘的直收率高、静电尘的含锗品位高、产出静电尘的后期湿法处理收率高、易于后续加工等优点。
火法褐煤提取方法

[发明专利]制备纯羧乙基三氧化二锗的方法-CN95193177.6无效
发明人： M·阿诺德 -专利权人：维瓦美国销售有限公司
申请日： 1995-12-22 - 公布日： 1997-06-25 - 主分类号： C07F7/30 文献下载
摘要：制备不含有毒杂质的纯羧乙基三氧化二锗的合成方法，在此方法中不使用二氧化锗和金属锗作为起始原料，该方法包括如下步骤(a)不含任何残余的四氯化锗以确保不生成二氧化锗；(b)除去任何二氧化锗；(c)除去后来由任何二氧化锗产生的任何四氯化锗；(d)最后除去任何二氧化锗。在另一方法中，当在室温下倾入非极性烷基溶剂优选己烷中用卤代溶剂优选二氯甲烷从浓溶液中直接沉淀制备中间体TPA，然后将其转化为羧乙基三氧化二锗。
制备乙基氧化方法

[发明专利]一种提纯二氧化锗的方法-CN201911193936.X在审
发明人：刘珍宝 -专利权人：衡阳旭光锌锗科技有限公司
申请日： 2019-11-28 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤(1)将普通二氧化锗粉与水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5‑9.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750‑850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450‑550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。本发明规避了现有方法，公开了一种新的、简便的提纯方法，二氧化锗纯度比较高。
二氧化锗缓慢降温水接触提纯缓慢加热快速熔化真空条件液冷却再熔化除杂粉体高纯

[发明专利]一种氧化锗生产用提纯设备及其使用方法-CN202310810757.6在审
发明人：卢鹏荐;曾小龙;张林;蒋东;范晨光;袁珊珊 -专利权人：武汉拓材科技有限公司
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： B01J19/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化锗生产用提纯设备及其使用方法，属于化工生产技术领域，通过设置投料筒来进行送料，二氧化锗粉末脱离螺旋叶片时能够被若干个打散片进行打散，打散后的二氧化锗粉末落至倒锥形设计的喷气罩上，氢气能够从喷气罩上的分流孔喷出，将二氧化锗粉末吹起，二氧化锗粉末则吹出隔离罩并且置于预热筒内，随着二氧化锗粉末在隔离罩与预热筒之间下落，喷气罩底部的喷嘴再次吹向二氧化锗粉末，使二氧化锗粉末向预热筒底部的中心处集中，直至二氧化锗粉末和氢气一并进入还原炉中，使氢气和二氧化锗粉末在进入还原炉前能够充分接触，混均后再进入还原炉中进行反应，因而有利于氧化锗的高效、稳定提纯作业。
一种氧化生产提纯设备及其使用方法

[发明专利]一种从高含硅光纤生产废料中回收锗的方法-CN201811537883.4有效
发明人：李世平;钟波 -专利权人：六盘水中联工贸实业有限公司
申请日： 2018-12-15 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从高含硅光纤生产废料中回收锗的方法，包括以下步骤：（1）将高含硅锗光纤生产废料磨细至100目以上，然后加入硫化剂并混合均匀制粒为直径1‑5mm；（2）进行锗的硫化挥发，并收集硫化锗挥发烟尘，或收集硫化锗与二氧化锗的混合挥发烟尘；（3）将获得的含锗烟尘进行微波氧化焙烧或其他形式的氧化焙烧、或直接进行硫酸氧化浸出；（4）将高含锗微波氧化焙烧产物直接进行盐酸氯化蒸馏，获得四氯化锗进行水解得到二氧化锗精矿；（5）将步骤（2）及步骤（3）的低含锗物料进行硫酸氧化浸出，浸出液用丹宁沉淀或有机溶剂萃取提取富集锗，生产锗精矿。本发明能够高效率、低成本地从含硅达95%以上的物料中提取分离锗、硅。
一种高含硅光纤生产废料回收方法

[发明专利]一种微纳米二氧化锗晶体的制备方法及其制得的产品-CN201510283056.7有效
发明人：肖卓豪 -专利权人：景德镇陶瓷学院
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种微纳米二氧化锗晶体的制备方法，以普通二氧化锗粉体为原料，经高温融化后得到二氧化锗高温液体；将所述二氧化锗高温液体淬冷而形成二氧化锗玻璃块；将所述二氧化锗玻璃块破碎得到二氧化锗玻璃粉；将所述二氧化锗玻璃粉倒入水中与水反应；反应产物干燥后即获得微纳米二氧化锗晶体粉体材料。本发明通过以普通二氧化锗作为原料获得高附加值微纳米二氧化锗晶体的同时，确保了制备过程的安全环保，并且避免生成物被污染及产生缺陷的可能，极大地提高了生产效率、降低了微纳米二氧化锗的制备成本，有利于促进二氧化锗半导体光电子材料技术及应用的发展
一种纳米氧化晶体制备方法及其产品

[发明专利]一种低氯高纯二氧化锗的制备方法-CN201611028814.1在审
发明人：刘汉保;许金斌;徐云江;杨再垒;普世坤;张光菊 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金领域，具体为一种低氯高纯二氧化锗的制备方法，工艺采用将粗四氯化锗复蒸和精馏得到高纯四氯化锗，高纯四氯化锗的水解工段采用了全新的方法利用高纯氮气将高纯四氯化锗气化成四氯化锗气体，再将四氯化锗气体通入特殊水解装置中，水解完成后真空抽滤和洗涤二氧化锗，然后将二氧化锗烘干，二次洗涤二氧化锗，再二次烘干。采用本发明工艺方法得到的低氯高纯二氧化锗产品不仅纯度能达99.9999%以上，而且含氯量低于0.0030%，二氧化锗直收率也达到了92.0 %以上。
一种高纯氧化制备方法

[发明专利]一种锗量子点结构的制备方法-CN201210292229.8无效
发明人：王盛凯;刘洪刚;孙兵;赵威 -专利权人：中国科学院微电子研究所
申请日： 2012-08-16 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： H01L21/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种锗量子点结构的制备方法，该方法包括：在单晶硅衬底的表面沉积一氧化锗层；在一氧化锗层表面沉积阻挡层，形成由单晶硅衬底、一氧化锗层和阻挡层构成的复合结构；以及加热该复合结构，位于单晶硅衬底与阻挡层之间的一氧化锗层被分解为高价氧化锗和锗量子点结构，从而获得由高价氧化锗包覆的锗量子点结构。
一种量子结构制备方法

[发明专利]实现锗基MOS器件有源区之间隔离的方法-CN201210115455.9有效
发明人：黎明;李敏;黄如;安霞;张兴 -专利权人：北京大学
申请日： 2012-04-18 - 公布日： 2012-09-05 - 主分类号： H01L21/762 文献下载
摘要：本发明公开了一种实现锗基MOS器件有源区之间隔离的方法，在锗基衬底表面上覆盖一薄层多晶硅或多晶锗硅，然后在有源区被保护的情况下，通过两步氧化形成表面覆盖二氧化硅层或氧化锗硅层的二氧化锗隔离结构，这种以多晶硅多晶锗硅作为牺牲层的两步氧化工艺有利于提高所制备的二氧化锗隔离的质量，减小局部场氧氧化产生的鸟嘴效应，从而显著提高锗器件的性能。
实现 mos 器件有源之间隔离方法

[发明专利]高纯二氧化锗的生产方法-CN202211546614.0在审
发明人：邱加焕;吴军;钟明志;刘坚;韦日问;罗少家;薛凤昌;潘东;莫兴泉 -专利权人：广西誉升锗业高新技术有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯二氧化锗的生产方法，包括：（1）将含锗精矿放入蒸馏釜中，加入二氧化锰或三氯化铁、硝酸、硫酸和盐酸进行氯化蒸馏，得到粗四氯化锗；（2）将粗四氯化锗与盐酸加入蒸馏釜内，连续通入氯气，蒸出纯化后的四氯化锗；（3）将纯化后的四氯化锗转移到精馏塔中加热到60‑75℃，再将精馏塔温度升高到80‑90℃，同时加入惰性气体气化高纯四氯化锗；（4）将气化后的四氯化锗气体通入超纯水中，控制溶液的pH值≤6，四氯化锗与水发生水解反应，抽滤法进行固液分离，得到二氧化锗固体；（5）将二氧化锗用超纯水洗涤多次，烘干得到高纯二氧化锗。本发明高纯二氧化锗的生产方法，能降低高纯二氧化锗中氯的含量，二氧化锗的纯度能到99.9999%以上。
高纯氧化生产方法

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