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[发明专利]一种用纳米级磷酸铁制备磷酸铁锂的方法-CN201910709044.4在审
发明人：秦军;韩雪佳;李乐柱;冯连振;岳磊;陈波 -专利权人：湖北昊瑞新能源有限公司
申请日： 2019-08-01 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种用纳米级磷酸铁制备磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：合成具有结晶水的磷酸铁；将含结晶水的磷酸铁原料升温至500‑850摄氏度；本发明提供了由上述方法得到的无水磷酸铁；本发明提供了一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂由含有结晶水的磷酸铁原料制备而成，所述无水磷酸铁为本发明上述无水磷酸铁，由该方法制得的磷酸铁，由含有该无水磷酸铁的原料合成的磷酸铁锂、含有该磷酸铁锂制成的锂离子电池正极和包括该锂离子电池正极的锂离子电池本发明得到的磷酸铁具有产物均匀性较好，纯度高等特点。
磷酸铁锂磷酸铁无水磷酸铁结晶水锂离子电池正极纳米级磷酸铁制备锂离子电池原料合成原料制备均匀性合成

[发明专利]无水磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂、锂离子电池正极和锂离子电池-CN201610316138.1有效
发明人：何方勇;先雪峰;陈明;巣亚军 -专利权人：贵州安达科技能源股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及新能源材料制备领域，公开了一种无水磷酸铁的制备方法、由该方法制备得到的无水磷酸铁、由含有该无水磷酸铁的原料制成的磷酸铁锂、含有该磷酸铁锂的锂离子电池正极和包括该锂离子电池正极的锂离子电池。本发明的方法包括将含水磷酸铁原料进行升温处理，其中，所述升温处理的条件包括升温速度不小于50℃/min，压力不小于5kPa，且将含水磷酸铁原料升温至680‑900℃。本发明的方法得到的蓝色无水磷酸铁具有压实密度高、比表面积小等特点，利用该无水磷酸铁制备的磷酸铁锂制成的锂离子电池，具有压实密度高、内阻低等特点，同时其它的性能基本不受影响。
无水磷酸及其制备方法锂离子电池正极

[发明专利]一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁-CN202310136829.3在审
发明人：朱海霞 -专利权人：湖北锂宝新材料科技发展有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁，属于锂离子电池电极材料回收技术领域。该方法通过调节提锂后磷酸铁废渣浆料的pH值至碱性和加入螯合剂除去钙铝元素，再经过磷酸酸浸、硫化物除铜、加入碱式醋酸铁合成磷酸铁、陈化、洗涤、干燥、烧结、粉碎和筛分除铁等步骤得到无水磷酸铁。该方法降低了能耗和水的用量，提高了提锂后磷酸铁废渣的回收利用价值，从而降低了生产成本和环保压力。通过该方法制备的无水磷酸铁符合作为电池级材料使用的条件，实现了磷酸铁锂锂离子电池废弃物的高附加值回收和利用。
一种采用提锂后磷酸废渣制备电池无水方法

[发明专利]电池级无水磷酸铁及其制备方法、应用、磷酸铁锂的制备方法-CN202310204541.5在审
发明人：刘世琦;周阳海;关洪清;张沛;席旭 -专利权人：湖北宇浩高科新材料有限公司;湖北万润新能源科技股份有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种电池级无水磷酸铁及其制备方法、应用、磷酸铁锂的制备方法，涉及锂离子电池正极材料前驱体的技术领域，该电池级无水磷酸铁的制备方法包括以下步骤：磷酸铁料浆、磷酸以及有机酸混合，陈化，得到陈化后的料浆，之后加入改性剂混合分散，然后经固液分离得到固体，再煅烧，得到电池级无水磷酸铁。本发明解决了现有技术中无水磷酸铁的制备工艺复杂、耗时长以及产品比表面积偏低的技术问题，达到了工艺操作简单、可行性强、成本低，以及在不引入外来其它杂质元素的基础上获得更大比表面积的无水磷酸铁产品的技术效果
电池无水磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种无水磷酸铁的制备工艺-CN201810997423.3在审
发明人：郑忆依 -专利权人：郑忆依
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开一种无水磷酸铁的制备工艺。将将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500‑600nm，然后喷雾干燥得到干燥料，放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350‑550℃下煅烧5‑7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料，经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。本发明的一种无水磷酸铁的制备工艺，工艺简单，一步法得到无水磷酸铁，成本低，得到比表面积为3‑5m²/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2‑1.5g/mL，一次粒径为500‑800nm，铁磷比可任意调整，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。
无水磷酸铁制备工艺放入煅烧磷酸二氢铵磷酸一氢铵浆料粒径冷却物料磷酸溶液磷酸铁锂喷淋吸收喷雾干燥气流粉碎氧化铁红一次粒径干燥料回转窑砂磨机水浆化一步法除铁辊道砂磨铁磷外排振实制备废气冷却

[发明专利]一种含钛磷酸铁锂废料制备无水磷酸铁的方法-CN202111649680.6在审
发明人：李良彬;江天宇;章小明;彭亮;李玲玲;张钰;黄斌;张大泽;王超强;廖奇 -专利权人：江西赣锋循环科技有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供一种含钛磷酸铁锂废料制备无水磷酸铁的方法。所述含钛磷酸铁锂废料制备无水磷酸铁的方法包括如下步骤：步骤（1）：用磷酸铁锂废料与水按一定比例调浆，再加入强酸进行酸浸，得到锂铁磷酸浸液；步骤（2）：恒温水浴下往锂铁磷酸浸液中加碱，调节溶液pH进行除杂；步骤（3）：除杂后的锂铁磷溶液中加入pH调节剂进一步调节pH；步骤（4）：加入氧化剂氧化沉出磷酸铁,得到粗制磷酸铁。本发明提供的含钛磷酸铁锂废料制备无水磷酸铁的方法，具有除杂效果好，使用液碱沉淀磷酸铁从而避免使用氨水沉淀带来的氨回收、环保等问题，绿色环保且适合大批量生产。
一种磷酸废料制备无水方法

[发明专利]一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法-CN202010146032.8有效
发明人：马晓玲 -专利权人：黄冈林立新能源科技有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，属于无机合成技术领域。制备方法包括：向磷酸溶液中加铁粉，升温至40℃左右，保温，加氧化剂，继续保温，过滤，得棕褐色滤液；向滤液加氧化剂，常温下搅拌；之后过滤，洗涤，干燥，得淡黄色粉末；将粉末500℃~700℃高温处理，即得无水磷酸铁纳米小颗粒本制备方法中，亚铁离子的氧化在常温下完成，磷酸铁也无需结晶陈化，把制备磷酸铁的成本进一步降低。另外，本制备方法得到的无水磷酸铁为纳米颗粒团聚而形成的微米二级结构，这种形貌的无水磷酸铁锂化后得到的磷酸铁锂容量大，压实密度高。
一种无水磷酸纳米颗粒制备方法

[发明专利]一种制备橄榄石型磷酸铁锂正极材料的方法-CN201711049607.9有效
发明人：方海升;龚鄢武良 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： H01M4/525 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备橄榄石型磷酸铁锂正极材料的方法，属于锂离子电池电极材料技术领域。在室温下，将碳酸锂、无水磷酸铁和碳源加入水球磨混合，其中固含量在30~70%之间，Li/Fe/P的摩尔比为x:1:1，1≤x≤1.05，无水磷酸铁为摩尔比y:1‑y的单斜结构磷酸铁与三方结构磷酸铁混合相或六方结构磷酸铁与三方结构磷酸铁混合相，0≤y≤0.8；球磨物料干燥后，在氮气气氛下烧结得到橄榄石型磷酸铁锂正极材料。本发明提出了通过具有特定晶体结构的无水磷酸铁作为原料来合成磷酸铁锂，以进一步优化LiFePO
一种制备橄榄石磷酸正极材料方法

[发明专利]一种无水磷酸铁及其制备方法与磷酸铁锂正极材料-CN202310142708.X在审
发明人：周景龙;唐盛贺;王致富;王皓;李长东 -专利权人：宜昌邦普循环科技有限公司;广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司
申请日： 2023-02-18 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水磷酸铁及其制备方法与磷酸铁锂正极材料，属于锂电池材料技术领域。该无水磷酸铁的制备包括以下步骤：将磷铁溶液与碱溶液的混合液于80‑90℃的条件下反应20‑60min，得到反应液；将反应液于20min内降温至低于50℃，随后将反应所得的固体进行焙烧。该方法简单，操作容易，能够制备得到具有较小休止角且大小均一的无水磷酸铁，该无水磷酸铁流动性、加工性能以及压实密度均较佳，有利于提高后续制备所得的磷酸铁锂正极材料的加工性能和电化学性能。
一种无水磷酸及其制备方法正极材料

[发明专利]磷酸铁及其制备方法和应用-CN201810440925.6有效
发明人：王振中 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水磷酸铁及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将铁源与磷源混合，加热反应后得到反应液，控制反应终点的pH值为1.8～2.5；铁源为铁粉、铁片、铁的氧化物中的一种或几种；(2)向步骤(1)得到的反应液中加入双氧水，反应完成后，升温至85～98℃继续反应，得到二水磷酸铁；(3)将步骤(2)得到的二水磷酸铁煅烧，即得磷酸铁。本发明提供一种高纯度的，无废水排放的工艺简单的无水磷酸铁的制备方法。制备得到的无水磷酸铁，作为合成高振实密度球形磷酸铁锂的前驱物，满足了高压实密度和电化学性能的磷酸铁锂的需求。
磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种低杂质高比表面积的无水磷酸铁的制备方法-CN202211242897.X有效
发明人：张伟;郭米艳;陈仁杰;宋明俊 -专利权人：湖北虹润高科新材料有限公司
申请日： 2022-10-11 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种低杂质高比表面积的无水磷酸铁的制备方法，包括：将铁源溶液和磷源溶液进行反应，得到低杂质高比表面积的无水磷酸铁；所述磷源溶液的制备方法包括：将磷酸一铵溶解后过滤进行pH值调整，得到磷源溶液本发明以农业级磷酸一铵为原材料，农业级磷酸一铵中杂质成分较工业级磷酸一铵高很多，需要通过调整pH进行除杂过滤，制备合成磷酸铁所需的低杂质磷源溶液，降低了磷源的成本，增加原材料的多样性；一步法制备无水磷酸铁，使杂质离子在合成过程中以离子形态过滤出去，得到纯度较高，杂质含量低，比表面积大的无水磷酸铁，工艺流程短，控制简单。
一种杂质表面积无水磷酸制备方法

[发明专利]无水磷酸铁、其制备的磷酸亚铁锂及其应用-CN201210180102.7无效
发明人：张文魁;黄辉;陶新永;甘永平 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水磷酸铁、其制备的磷酸亚铁锂及其应用，所述无水磷酸铁按照下述步骤制备：（1）将三氧化二铁和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.12)的比例混合，充分研磨使之混合均匀；（2）将步骤（1）所得的混合物放入管式炉中，在空气氛下，于400~700℃高温烧结5~24小时，降温至室温，磨细得到无水磷酸铁。本发明由所述的无水磷酸铁制得了磷酸亚铁锂，所述磷酸亚铁锂导电性能良好，首次放电容量接近理论值，可用作锂离子电池正极材料，广泛应用于功率型锂离子电池等领域。
无水磷酸制备亚铁及其应用

[发明专利]磷酸铁锂前驱体的制备方法-CN201710123794.4在审
发明人：王金锋;张万红 -专利权人：沧州凯盛达新能源科技有限公司
申请日： 2017-03-03 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸铁锂前驱体的制备方法，包括以下步骤将草酸铁程序升温焙烧，制得无水草酸铁；将所述无水草酸铁粉碎后过筛，根据过筛后无水草酸铁的质量用超临界水洗涤3次，过滤，制得草酸铁粉末；将所述草酸铁粉末放入反应器中，通入氧气，充分反应5h，制得纯化草酸铁；将磷酸钠加入磷酸酸化，调节pH，制得磷酸钠溶液；将所述纯化草酸铁与所述磷酸钠溶液转移至水热高温高压釜中，然后加入磷酸铁晶种，反应14h，制得磷酸铁晶体；向所述磷酸铁晶体中加入分散剂，充分混合，制得磷酸铁锂前驱体。本发明的磷酸铁锂前驱体的制备方法，生产工艺简单，反应条件温和，其前驱体产品纯度高，形态规则，一致性较好，可以实现工业化生产。
磷酸前驱制备方法

[发明专利]一种Ni、Cr共掺杂碳包覆磷酸铁锂及其制备方法、应用-CN202011123424.9在审
发明人：陈霞;冯家琰;李鹏飞;汪伟伟;万宁 -专利权人：合肥国轩高科动力能源有限公司
申请日： 2020-10-20 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种钢材酸洗废液制备Ni、Cr共掺杂碳包覆磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：S1、将钢厂酸洗废液预处理得到含有Ni、Cr的硫酸亚铁即为物料A；S2、物料A的水溶液经双氧水氧化处理后，与磷酸源反应得到无水磷酸铁；S3、将无水磷酸铁、锂源、碳源、无水乙醇混合得到浆料，浆料经球磨、干燥处理后，烧结得到Ni、Cr共掺杂碳包覆磷酸铁锂。本发明还公开了一种Ni、Cr共掺杂碳包覆磷酸铁锂及其应用。本发明回收含有Ni、Cr等金属离子的钢材酸洗废液，可以掺杂磷酸铁锂构成结构缺陷，能够提高磷酸铁锂的比容量和循环稳定性。
一种 ni cr 掺杂碳包覆磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法-CN202210160054.9有效
发明人：宋扬;刘桐李;何法;肖萌;吴振国;郭孝东 -专利权人：四川大学
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用液态粗制磷酸一铵制备电池级无水磷酸铁的方法，属于化工生产技术领域。本发明以硫酸亚铁溶液与液态粗制磷酸一铵为原料，在氧化剂作用下将二价铁氧化成三价铁并析出磷酸铁沉淀，得到磷酸铁中间浆料；之后再经固液分离、洗涤、陈化、再次固液分离、再次洗涤以及干燥、脱水、打散，最终得到电池级无水磷酸铁本发明提供的方法实现了液态粗制磷酸一铵的资源化利用，且工艺简单、操作方便、产生废水量少，每生产一吨电池级无水磷酸铁产品仅使用30吨去离子水，生产成本低；产品纯度高，批次稳定性强，适宜规模化生产。
一种利用液态粗制磷酸制备电池无水方法

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