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[发明专利]一种减少叠氮化钠溶液分解的方法-CN201810959624.4在审
发明人：邢文国;岳涛;陈琦;冯维春;杨旭;王灏;付永丰 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-08-16 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C01B21/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种减少叠氮化钠溶液分解的方法，将亚硝酸异丙酯通入叠氮化钠溶液中，0～30℃反应1～4小时即可，其中，亚硝酸异丙酯与叠氮化钠的摩尔比为1：1。本发明通过通入亚硝酸异丙酯有效减少了叠氮化钠溶液的分解，对于叠氮化钠合成方法的研究以及有效避免叠氮化钠在制备过程中的分解具有重要的理论意义和实际指导作用。经对比试验研究，亚硝酸异丙酯与亚硝酸乙酯相比，还具有更好的降低叠氮化钠分解率的作用。
叠氮化钠溶液亚硝酸异丙酯叠氮化钠分解亚硝酸乙酯对比试验理论意义有效减少制备过程分解率摩尔比合成研究

[发明专利]碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法-CN201910407728.9有效
发明人：邹佩佩;陈新;于靓;万里红;孙永辉 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2019-05-16 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法，它是由6‑氨基糖精与碘化钾在亚硝酸烷基酯以及醋酸的存在下经一步反应得到；碘化钾与6‑氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1；亚硝酸烷基酯与6‑氨基糖精的摩尔比为0.95∶1～1∶1；亚硝酸烷基酯为亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯；醋酸与6‑氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1。本发明的方法采用亚硝酸烷基酯进行重氮化，并且同时加入碘化钾，这样能够避免重氮盐的分解及水解，大大提高了反应收率；而且本发明的方法不需要大量的水作为溶剂，仅仅是在后处理中采用少量的水洗涤有机层，因此，采用本发明的方法产生的废水不超过
碘甲磺隆钠盐中间体制备方法

[发明专利]2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法-CN201811448336.9有效
发明人：常青;张胜山 -专利权人：江苏富鼎化学有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，包括：在催化剂作用下，2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐；2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯。本发明2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯收率可达85％左右，最高可达92％；采用非水体系，极大地降低了产生三废的可能性。以亚硝酸异戊酯为重氮化试剂，在催化剂存在的条件下，不仅加快了反应速度，同时弥补了低温动能，生产的重氮盐在低温和非水体系中相对稳定，分解少，重氮化反应收率接近100％。
乙基甲基丙二酸二乙酯合成方法

[发明专利]一种叠氮化钠的水相制备方法-CN201810932987.9有效
发明人：岳涛;邢文国;杨旭;冯维春;陈琦;高维丹;王达彤 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-08-16 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C01B21/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种叠氮化钠的水相制备方法，是以水合肼、氢氧化钠溶液和亚硝酸异丙酯为原料，在相转移催化剂的催化作用下制备得到。本发明实现了全程水相，减少了有机溶剂的使用，原料亚硝酸异丙酯沸点为39℃，安全性提高，转化率高，减少了叠氮化钠的分解，产品收率达到95％以上，叠氮化钠纯度达到99.5％以上，环境友好。
一种氮化制备方法

[发明专利]α－酮肟酸酯的制备方法-CN200710185670.5有效
发明人：刘守信;韩建荣;田霞;何慧民;殷杰;李振朝 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2007-12-29 - 公布日： 2008-07-09 - 主分类号： C07C251/38 文献下载
摘要：本发明涉及化工制药领域，特别涉及一种α－酮肟酸酯的制备方法。本发明将亚硝酸酯的制备与单取代丙二酸酯亚硝化肟化过程的分段进行改为同步合成，亚硝酸酯的合成与单取代丙二酸酯的亚硝化肟化同步耦合，亚硝酸酯不再以一种独立的原料先行合成出，而是随单取代丙二酸酯的亚硝化肟化的发生随即制备避免了因亚硝酸酯沸点低而带来的操作难度、原材料消耗高、收率低等问题，方法简便，实用性强，便于工业化。
酮肟酸酯制备方法

[发明专利]一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺-CN202110959693.7在审
发明人：毛明珍;张媛媛;张选利;张晓光;卫天琪;张建功 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C201/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。
一种连续合成硝酸异丙酯通道反应系统工艺

[发明专利]一种亚硝酸异戊酯的合成方法-CN201811423236.0在审
发明人：薛循育;郭建国;陆惠懿;秦建国 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C201/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机化工合成技术领域，尤其是一种亚硝酸异戊酯的合成方法，将一氧化氮气体、氢氧化钾‑异戊醇混合溶液，同时分别通入微通道反应器中，在0‑5℃下混合，反应生成亚硝酸异戊酯，收集产生的水和亚硝酸异戊酯的混合物，水洗减压蒸馏即得亚硝酸异戊酯成品。
亚硝酸异戊酯合成一氧化氮气体通道反应器产品纯度反应装置合成工艺合成技术混合溶液减压蒸馏氢氧化钾有机化工混合物异戊醇产能收率污染生产

[发明专利]一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用-CN201610953144.8有效
发明人：陈永康;陈明华;王恒闯;葛强;安振涛;王韶光;张力 -专利权人：中国人民解放军63908部队
申请日： 2016-11-03 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C02F1/70 文献下载
摘要：本发明涉及硝酸酯类含能材料的安全处理技术领域，具体公开了一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用，将硝酸异丙酯或其水溶液与过量的硫化钠溶液混合反应，并加入催化剂十二烷基氯化吡啶，催化硝酸异丙酯的还原反应进行；加入所述催化剂的摩尔量为硝酸异丙酯摩尔量的1%～7%，能够用于含硝酸异丙酯的武器弹药的报废处理。本发明方法能够实现对硝酸异丙酯的快速的去能分解处理，耗时短，具有高的去除率，控制条件简单，易于操作，安全性高。
硝酸异丙酯快速处理催化剂安全处理技术硫化钠溶液分解处理含能材料还原反应混合反应控制条件氯化吡啶十二烷基武器弹药硝酸酯类催化去除耗时应用过量报废

[发明专利]2,3－己二酮单肟的合成方法-CN200510110220.0无效
发明人：何锡敏;黄亚文;陶骅 -专利权人：上海香料研究所
申请日： 2005-11-10 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3－己二酮单肟的合成方法，是以2－己酮为原料，在稀盐酸存在下，滴加亚硝酸异戊酯而制得。反应温度20－100℃，反应时间2－10小时，2－己酮与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1∶0.6至1∶3，反应所用催化剂为稀盐酸。制备2，3－己二酮单肟时，以亚硝酸异戊酯替代亚硝酸乙酯，易于操作、反应速度快、反应得率高。
己二酮单肟合成方法

[发明专利]2,3－庚二酮单肟的合成方法-CN200510110221.5无效
发明人：何锡敏;黄亚文;陶骅 -专利权人：上海香料研究所
申请日： 2005-11-10 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3－庚二酮单肟的合成方法：是以2－庚酮为原料，在稀盐酸存在下，滴加亚硝酸异戊酯而制得。反应温度20－100℃，反应时间2－10小时，庚酮与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1∶0.6至1∶3，反应所用催化剂为稀盐酸。本发明制备2，3－庚二酮单肟时，以亚硝酸异戊酯替代亚硝酸乙酯，易于操作、反应速度快、反应得率高。
庚二酮单肟合成方法

[发明专利]2,3－辛二酮单肟的合成方法-CN200510110223.4无效
发明人：何锡敏;黄亚文;陶骅 -专利权人：上海香料研究所
申请日： 2005-11-10 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07C251/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3－辛二酮单肟的合成方法，是以2－辛酮为原料，在稀盐酸存在下，滴加亚硝酸异戊酯而制得，反应温度20－100℃，反应时间2－10小时，辛酮与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1∶0.6至1∶3，反应所用催化剂为稀盐酸本发明的优点：制备2，3－辛二酮单肟时，以亚硝酸异戊酯替代亚硝酸乙酯，易于操作、反应速度快、反应得率高。
辛二酮单肟合成方法

[发明专利]一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用-CN201610953141.4有效
发明人：陈永康;陈明华;石腾飞;葛强;安振涛;王韶光;张力 -专利权人：中国人民解放军63908部队
申请日： 2016-11-03 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C02F1/70 文献下载
摘要：本发明涉及硝酸酯类含能材料的安全处理技术领域，具体公开了一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用，将硝酸异丙酯或其水溶液与过量的硫化钠溶液混合反应，并加入催化剂十二烷基三甲基溴化铵，催化硝酸异丙酯的还原反应进行；加入所述催化剂的摩尔量为硝酸异丙酯摩尔量的1%～7%，能够用于含硝酸异丙酯的武器弹药的报废处理。本发明方法能够实现对硝酸异丙酯的快速的去能分解处理，耗时短，具有高的去除率，控制条件简单，易于操作，安全性高。
硝酸异丙酯快速处理催化剂十二烷基三甲基溴化铵安全处理技术硫化钠溶液分解处理含能材料还原反应混合反应控制条件武器弹药硝酸酯类催化去除耗时应用过量报废

[发明专利]一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用-CN201610953143.3有效
发明人：陈永康;陈明华;石腾飞;葛强;安振涛;王韶光;张力 -专利权人：中国人民解放军63908部队
申请日： 2016-11-03 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C02F1/70 文献下载
摘要：本发明涉及硝酸酯类含能材料的安全处理技术领域，具体公开了一种硝酸异丙酯的快速处理方法及其应用，将硝酸异丙酯或其水溶液与过量的硫化钠溶液混合反应，并加入催化剂十六烷基三甲基溴化铵，催化硝酸异丙酯的还原反应进行；加入所述催化剂的摩尔量为硝酸异丙酯摩尔量的1%～7%，能够用于含硝酸异丙酯的武器弹药的报废处理。本发明方法能够实现对硝酸异丙酯的快速的去能分解处理，耗时短，具有高的去除率，控制条件简单，易于操作，安全性高。
硝酸异丙酯快速处理催化剂十六烷基三甲基溴化铵安全处理技术硫化钠溶液分解处理含能材料还原反应混合反应控制条件武器弹药硝酸酯类催化去除耗时应用过量报废

[发明专利]利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用-CN201510467084.4有效
发明人：华建军;郑飞剑;沈裕斌;谢鹏辉 -专利权人：福建青松股份有限公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。
利用合成樟脑副产物戊烯香芹工艺应用

[发明专利]环保型水质亚硝酸盐检测剂及其制备方法-CN201410663014.1无效
发明人：凌云;夏戊君;陆赛君;金可心;陈亮;程胜;凌天阳;陆鼎 -专利权人：苏州佑君环境科技有限公司
申请日： 2014-11-19 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： G01N33/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种环保型水质亚硝酸盐检测剂及其制备方法，属于检测试剂领域。该环保型水质亚硝酸盐检测剂包括按照质量份数计的如下原料：甲氧基肉桂酸辛酯15-26份、异鲸蜡醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯3-9份、苹果酸8-15份、N-1-萘基乙二胺12-23份、蔗糖酯8-14份、十二烷基葡糖苷2-9份、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵2-5份、5-尿基乙内酰胺5-10份、丙三醇20-30份。本发明检测剂对水质中亚硝酸盐具有优良的检测效果，检测时间较短，灵敏迅速，可检测较低浓度的亚硝酸盐。
环保水质亚硝酸盐检测及其制备方法

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