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- [发明专利]一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法-CN201710291201.5在审
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王巧纯;沈叶楠;化浩杰;徐红星;田禾
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华东理工大学
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2017-04-28
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2017-08-11
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C07D487/22
- 本发明涉及一种亚甲基桥葫芦脲的制备方法,包括先将1,1,3,3‑四甲氧基丙烷和脲素合成亚甲基桥苷脲;再将亚甲基桥苷脲、多聚甲醛和钙盐或者钡盐投入至水和盐酸的混合溶液中进行反应,并回流;其中,亚甲基桥苷脲与甲醛的质量比为1(0.4‑1),水和盐酸的体积比例为1(1‑3),亚甲基桥苷脲的质量与盐酸的体积比为11~3,亚甲基桥苷脲与钙盐的质量比=10.05~0.4,亚甲基桥苷脲与钡盐的质量比=10.1~0.3;冷却,抽滤,洗涤,得到亚甲基桥葫芦[4]脲或亚甲基桥葫芦[5]脲。本发明利用金属盐作为模板定向合成亚甲基桥葫芦[4]脲和亚甲基桥葫芦[5]脲,方法简便,提纯过程简单,产率明显提高。
- 一种甲基葫芦制备方法
- [发明专利]一种达比加群酯有关物质及其制备方法-CN201210550296.5有效
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陈宇;陈欢生;梁俊;陆宇伟;刘丽莉
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上海奥博生物医药技术有限公司
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2012-12-17
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2013-03-13
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C07D235/14
- 本发明公开了一种达比加群酯有关物质2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅰ)及其合成方法。反应过程如下:2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅴ)在酸与醇的作用下生成2-{[4-(乙氧基亚氨基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯的酸盐(Ⅵ),化合物(Ⅵ)发生氨化反应得到2-[(4-咪基苯亚胺)-亚甲基]-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯的酸盐(Ⅶ),化合物(Ⅶ)与氯甲酸正己酯反应得到2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅰ)。
- 一种加群酯有关物质及其制备方法
- [发明专利]制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的方法-CN201980007447.2有效
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T.克瑙夫;P.普拉滕;D.曼策尔;S.韦斯霍芬
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科思创知识产权两合公司
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2019-01-02
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2022-12-06
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C07C263/20
- 本发明涉及用于制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和任选的亚甲基二亚苯基二异氰酸酯与多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物的方法,其中在步骤α)中提供包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分的级分(142),这任选地通过步骤α.1)进行:从包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的级分(100)中分离出亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分,并且其中在步骤β)中在两个或更多个子步骤(a、b、……)中通过蒸馏和/或结晶使包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分的级分(142)经历包括异构体分离的纯化,以获得两个或更多个纯亚甲基二亚苯基二异氰酸酯级分(140‑1、140‑2、……)和次要组分级分(150),其中将在步骤β)中获得的次要组分级分(150)再循环到步骤β)的子步骤中的一个或多个,在该子步骤中没有作为馏出物或结晶物获得任何来自步骤β)的纯亚甲基二亚苯基二异氰酸酯级分(140‑1、140‑2、……),和/或,
- 制备甲基苯基氰酸方法
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