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[发明专利]达比加群酯中间体的制备方法-CN201510851112.2有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;薛建伟;汪士金;钱王科;王江波;鲁伟;丁志伟;黄磊 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2015-11-30 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法，具有以下步骤：①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中，搅拌加热至回流，保温反应；混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成；②然后加入化合物Ⅱ，继续回流进行缩合反应，得到含有化合物Ⅳ的反应体系；③向上述反应体系中加入乙酸，先减压浓缩蒸除混合溶剂，然后在30～100℃的温度下进行环合反应；④反应结束后，将反应体系倒入水中，降温，析晶，抽滤，滤饼经重结晶后，再次抽滤，本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂，且用量较少，相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本，而且能够保持较高的反应收率和产物纯度。
加群酯中间体制备方法

[发明专利]一种从雷公藤中快速大量分离高纯度雷公藤甲素的方法-CN200810046163.8无效
发明人：张黎;杨兵;董维臻;夏柯 -专利权人：成都普思生物科技有限公司
申请日： 2008-09-25 - 公布日： 2009-02-18 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从雷公藤中分离纯化雷公藤甲素单体的工艺方法，它按如下工艺步骤进行：A.加热提取：乙醇或甲醇温浸后除渣；B.溶剂萃取：采用有机溶剂萃取提取浓缩液以富集产品；C.色谱柱层析：用中性氧化铝或者硅胶作为填料，二氯甲烷－甲醇或者氯仿－甲醇梯度洗脱，分段收集馏分；D.高效制备液相分离；E.结晶：采用两相溶剂结晶法，将分段收集的馏分用石油醚－乙酸乙酯、二氯甲烷－甲醇或者二氯甲烷－乙酸乙酯结晶，得到纯度99.5％本发明方法简易快速，溶剂消耗少，经济环保，且得率高，可以一次性制备得到较大量的产品，具有较高的经济价值和学术价值。
一种雷公藤快速大量分离纯度方法

[实用新型]一种二氯甲烷废气处理系统-CN202023206705.9有效
发明人：柴灵芝;刘涛;王世刚;邢春霞;刘升 -专利权人：青岛华世洁环保科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： B01D53/04 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种二氯甲烷废气处理系统，包括依次连接的第一降温装置、吸附装置、变温除湿装置、分子筛转轮装置。采用本实用新型的二氯甲烷废气处理系统对二氯甲烷废气进行处理，可将二氯甲烷的浓度降低至20mg/m3以下，满足二氯甲烷排放标准，且成本可控。
一种二氯甲烷废气处理系统

[发明专利]吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法-CN201711110057.7在审
发明人：许传久;陈永旭;郭佳佳 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2017-11-12 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法，包括如下步骤a.使粗品二氯甲烷和水在分层塔中充分反应洗涤；b.分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，采出二氯甲烷进入储槽待中和，分层塔上层碱性废水排至污水池；c.把二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和至PH值8；d.搅拌静置进行分层，下层纯净的二氯甲烷分至二氯甲烷储槽待用。本发明的优点在于利用分层塔进行回收相比于釜式回收极大的提高回收效率，原先二氯甲烷直接滴加至液碱中消耗大量的液碱，现采用水相和二氯甲烷混合反应洗涤，极大的减少了液碱的使用。
吡啶盐酸 b7 工段二氯甲烷回收方法

[发明专利]一种安赛蜜合成工段酰化反应工艺-CN201510538521.7有效
发明人：周睿;祁飞 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2015-08-28 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C07C307/02 文献下载
摘要：本发明公开一种安赛蜜合成工段酰化反应工艺，包含以下步骤a) 开启酰化釜的搅拌机以及流经板式换热器的冷却循环水；b) 将氨基磺酸与三乙胺的合成反应所得物放入酰化釜中；c)将体积比为11的二氯甲烷与双乙烯酮混合均匀，按配料量向酰化釜中滴加二氯甲烷与双乙烯酮的混合物，滴加流量为500L/H；d)汽化后的二氯甲烷经过板式换热器后返回到盛放二氯甲烷的容器中；将二氯甲烷与双乙烯酮的混合物滴加到酰化釜中，提升了酰化反应的温度，缩短反应时间，提高了生产效率；同时，酰化反应将二氯甲烷汽化，汽化后的二氯甲烷经过冷却循环水降温后液化，液化后的二氯甲烷返回到盛放二氯甲烷的容器中循环利用，简化了工艺，降低了能耗。
一种安赛蜜合成工段反应工艺

[实用新型]一种头孢菌素合成中二氯甲烷回收系统-CN201720983181.3有效
发明人：陈永生;高飞;周永泉;杨军田 -专利权人：东瑞（南通）医药科技有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种头孢菌素合成中二氯甲烷回收系统，包括分层釜、喷射泵、二氯甲烷蒸馏釜、冷凝器A、二氯甲烷储罐、冷凝器B、水储罐和泵，所述分层釜通过管道A与喷射泵连通，喷射泵通过管道B与二氯甲烷蒸馏釜连通，水储罐经泵并通过管道C与喷射泵连通，分层釜底部的放料阀通过管道D与二氯甲烷储罐连通，且分层釜顶部的排气口通过管道E也与二氯甲烷储罐连通，所述二氯甲烷储罐上还连通设置有一冷凝器A；分层釜的排水口通过管道本实用新型的优点在于本实用新型可以保证整个过程的真空稳定性，同时，可以有效回收头孢菌素合成中的二氯甲烷，避免二氯甲烷进入空气。
一种头孢菌素合成二氯甲烷回收系统

[实用新型]一种二氯甲烷尾气回收装置-CN201720427617.0有效
发明人：徐小亮;曾凡波;徐华;程胜利;李宗荣 -专利权人：浙江台州市联创环保科技有限公司
申请日： 2017-04-22 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种二氯甲烷尾气回收装置，包括二氯甲烷回收罐，其特征在于二氯甲烷回收罐罐体下半部设置有冷却夹套层，在冷却夹套层底部开设有冷却水进口，在冷却夹套层顶部开设有冷却水出口，对应二氯甲烷回收罐设置有循环水泵，循环水泵的进口通过管线与二氯甲烷回收罐底部连接相通，循环水泵的出口通过管线与二氯甲烷回收罐顶部连接相通，在循环水泵的出口至二氯甲烷回收罐顶部的管线上竖直安装有尾气泵头，在尾气泵头的侧面进口与二氯甲烷物料管线连接相通，二氯甲烷回收罐顶部设置有排空管线，在排空管线上安装有冷凝器。
一种二氯甲烷尾气回收装置

[发明专利]一种合成达格列净中间体的新方法-CN201710202544.X在审
发明人：张博;王伟;王东;任永远 -专利权人：上海常丰生物医药科技有限公司
申请日： 2017-03-30 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开一种合成达格列净中间体的新方法，包括以下步骤（1）以二氯甲烷为溶剂，以吡啶为催化剂，将5‑溴‑2‑氯苯甲酸和氯化亚砜反应得5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯；（2）以二氯甲烷为溶剂，以固体酸为催化剂，苯乙醚和5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯反应得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮；（3）以THF为溶剂，先加入步骤二获得的5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲酮浓缩液，以醋酸和三氯化铝为催化剂，加入硼氢化钠进行还原反应，反应结束后加入饱和食盐水25℃以下淬灭，得5‑溴‑2‑氯‑4‑乙氧基二苯甲烷。
一种合成达格列净中间体新方法

[发明专利]一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法-CN201510300497.3有效
发明人：朱兆友;徐东芳;李鑫;马艺心;汝绍刚;王英龙 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2015-06-03 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C17/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于热集成的氯酮母液中回收二氯甲烷的工艺方法，其特征在于首先物料进入换热器1与高压塔塔顶蒸汽进行第一次预热，后进入换热器2与塔釜釜液进行第二次预热，然后进入高压塔，经处理后塔顶得到二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽与进料换热后被完全冷凝下来，后进入分相器进行静置分层，轻相循环返回高压塔，重相采出进入二氯甲烷储罐5；二氯甲烷脱除后的氯酮母液从高压塔塔釜采出，经换热后进行自然降温，最终实现氯酮的回收；得到的产品中二氯甲烷纯度大于99.95％，二氯甲烷回收率大于99.5％，氯酮回收率大于99.95％。
一种母液回收二氯甲烷方法

[发明专利]一种地黄提取物、制备方法及在促进CIK细胞体外增殖方面的应用-CN201810249713.X有效
发明人：李霞;马海周 -专利权人：东营凤起生物科技发展有限公司
申请日： 2018-03-26 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： A61K36/804 文献下载
摘要：该提取物中地黄素B、地黄素D和焦地黄素A总含量不低于90％，制备方法包括：步骤S1，将鲜地黄片用乙醇水溶液热回流提取，减压浓缩得浸膏；步骤S2，将浸膏用水溶解，先用石油醚萃取除杂，再用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷萃取液，浓缩干燥得二氯甲烷萃取物；步骤S3，将二氯甲烷萃取物上样于XDA‑1B大孔吸附树脂柱，先用30％乙醇洗脱除杂，再用75％乙醇洗脱，收集8‑10BV洗脱液，浓缩干燥得地黄提取物粗品；步骤S4，将地黄提取物粗品上样于正相硅胶柱，用体积比为10:1:0.2的二氯甲烷/甲醇/异丙醇混合溶剂洗脱，收集6‑7BV洗脱液，浓缩干燥。
一种地黄提取物制备方法促进 cik 细胞体外增殖方面应用

[发明专利]一种羧基亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺-CN201210248965.3有效
发明人：杨晓勇;周楠;吴勇;黎爽;徐亭;罗凯;沈佶;邓清田;宋升 -专利权人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司
申请日： 2012-07-18 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C08G73/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、亚硝基全氟丁酸在二氯甲烷溶剂中低温共聚合成羧基亚硝基氟橡胶（CNR）生胶的工艺，属有机氟化学技术领域。将聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通循环低温冷介质，依次加入亚硝基全氟丁酸、二氯甲烷、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯，反应结束后用氮气置换釜內余气，开启聚合釜底阀放出二氯甲烷，从聚合釜上部取出羧基亚硝基氟橡胶本发明大大改善了聚合反应的传质、传热条件，使反应在易于控制的状态下平稳进行，避免了爆炸危险，且聚合物与溶剂的分离简便，产率高。
一种羧基硝基氟橡胶溶液聚合工艺

[发明专利]头孢克肟中间体GVNE的合成方法-CN200710073333.7无效
发明人：潘行远 -专利权人：河源市制药工程技术研究开发中心
申请日： 2007-02-12 - 公布日： 2007-08-15 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢克肟中间体GVNE的合成方法，它采用二氯甲烷或三氯甲烷溶剂进行反应，使得母液易于回收再套用，降低了生产成本；另外，通过先减压蒸馏至物料析出变稠，加入甲醇析晶后再减压蒸馏，而且在萃取过程中水相再用二氯甲烷或三氯甲烷萃取
头孢中间体 gvne 合成方法

[发明专利]一种总不饱和蟾蜍内酯及其制备方法和用途-CN201210376689.9有效
发明人：江仁望;余通;田海妍;李娟;叶文才 -专利权人：暨南大学
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： A61K31/585 文献下载
摘要：本发明公开了一种总不饱和蟾蜍内酯及其制备方法和用途，该总不饱和蟾蜍内酯的制备方法包括以下步骤：（1）将蟾酥粉碎，用乙醇溶液超声提取3-4次，过滤除渣，得到蟾酥提取液；（2）将蟾酥提取液减压浓缩为浆状物，为蟾酥总提物；（3）将蟾酥总提物用水混悬，二氯甲烷萃取，减压蒸除二氯甲烷后得到二氯甲烷部位；（4）将二氯甲烷部位用溶剂A溶解，调节溶液的pH值为1-6；然后在0-100℃下搅拌反应1-8h，当检测到溶液中含有Bu-1、Bu-2、Bu-3、Bu-4、Bu-5中的至少两种化合物时，加水终止反应，用溶剂B萃取，减压蒸除溶剂B后得到总不饱和蟾蜍内酯。
一种不饱和蟾蜍内酯及其制备方法用途

[发明专利]一种制备烯胺高氯酸盐的方法-CN201711193302.5在审
发明人：白洁;吴静;刘素娜;张卫军;李洋 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2017-11-24 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及一种制备烯胺高氯酸盐的方法，包括以下步骤：(1)在第一有机溶剂中加入1H‑吲哚‑3‑乙胺和γ‑羟丙基‑乙基丙二酸，高温反应；(2)加入三氯氧磷后再反应；(3)减压除去第一有机溶剂和过量的三氯氧磷，加冰水、碱水后，用二氯甲烷萃取，萃取后将二氯甲烷层浓缩，得到油状物；(4)在第二有机溶剂中，所述油状物与高氯酸反应，析晶。
一种制备烯胺高氯酸盐方法

[发明专利]一种苯酚红型聚芳酯材料的制备方法-CN202210091603.1在审
发明人：王周锋;胡俊伟;李春霞;张忠;吴章兵;王彬;刘莹莹;王柏林 -专利权人：安徽理工大学;淮北市力合泰新材料科技有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C08G63/688 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯酚红型聚芳酯材料的制备方法，该方法包括：将苯酚红、双酚A、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中搅拌均匀，获得混合溶液；将酰氯单体加入二氯甲烷中得到溶有酰氯的二氯甲烷溶液；将溶有酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加至混合溶液中进行聚合反应，得到聚合溶液；将聚合溶液倒入甲醇中进行沉淀过滤；对产物纯化干燥，获得苯酚红型共聚芳酯材料；将所得苯酚红型聚芳酯材料倒入二氯甲烷等溶剂中溶解，自然挥发，得到苯酚红型共聚芳酯薄膜；利用本发明方法制备的共聚芳酯在具有优异的耐热性的同时还具有良好力学性能和加工流动性
一种苯酚红型聚芳酯材料制备方法

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