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[发明专利]一种低氯高纯二氧化锗的制备方法-CN201811429666.3在审
发明人：陈建国;聂玉 -专利权人：衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；将二氧化锗粉体用碳酸钠溶液在常温下进行溶解，然后再滴加少量的氢氧化钠溶液，得到含二氧化锗的液体；往含二氧化锗的液体中加入盐酸中和至溶液的pH，蒸馏得到四氯化锗；将四氯化锗进行精馏提纯得到高纯四氯化锗，将高纯四氯化锗加热后用氮气气化，然后水解得到二氧化锗，过滤，洗涤干燥，得到低氯高纯二氧化锗本发明采用碳酸钠和氢氧化钠共同配合，使二氧化锗粉体溶解，能够快速的溶解二氧化锗，去除二氧化锗中的杂质，提高二氧化锗的纯度，达到了99.999％以上。
二氧化锗高纯四氯化锗低氯制备溶解氢氧化钠溶液碳酸钠溶液氮气粉体溶解精馏提纯氢氧化钠洗涤干燥盐酸中和常温下水反应碳酸钠蒸馏滴加粉体气化去除水解水中过滤加热配合

[发明专利]一种微纳米二氧化锗晶体的制备方法及其制得的产品-CN201510283056.7有效
发明人：肖卓豪 -专利权人：景德镇陶瓷学院
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种微纳米二氧化锗晶体的制备方法，以普通二氧化锗粉体为原料，经高温融化后得到二氧化锗高温液体；将所述二氧化锗高温液体淬冷而形成二氧化锗玻璃块；将所述二氧化锗玻璃块破碎得到二氧化锗玻璃粉；将所述二氧化锗玻璃粉倒入水中与水反应；反应产物干燥后即获得微纳米二氧化锗晶体粉体材料。本发明通过以普通二氧化锗作为原料获得高附加值微纳米二氧化锗晶体的同时，确保了制备过程的安全环保，并且避免生成物被污染及产生缺陷的可能，极大地提高了生产效率、降低了微纳米二氧化锗的制备成本，有利于促进二氧化锗半导体光电子材料技术及应用的发展
一种纳米氧化晶体制备方法及其产品

[发明专利]一种提纯二氧化锗的方法-CN201911193936.X在审
发明人：刘珍宝 -专利权人：衡阳旭光锌锗科技有限公司
申请日： 2019-11-28 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种提纯二氧化锗的方法，包括如下步骤(1)将普通二氧化锗粉与水接触以初步除杂，干燥得到初级二氧化锗粉，所述普通二氧化锗粉与水接触的速度为8.5‑9.5g/min；(2)将二氧化锗粉体在真空条件下快速熔化，得到二氧化锗液；(3)将二氧化锗液冷却为二氧化锗块；(4)缓慢加热使二氧化锗块再熔化，进行第一段恒温处置，然后缓慢降温至750‑850℃，进行第二段恒温处置，然后缓慢降温至450‑550℃，进行第三段恒温处置，然后缓慢降温至室温，得到高纯二氧化锗。本发明规避了现有方法，公开了一种新的、简便的提纯方法，二氧化锗纯度比较高。
二氧化锗缓慢降温水接触提纯缓慢加热快速熔化真空条件液冷却再熔化除杂粉体高纯

[发明专利]一种高纯二氧化锗的制备方法-CN201811398996.0有效
发明人：陈建国;聂玉 -专利权人：衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯二氧化锗的制备方法，步骤如下：以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；将二氧化锗粉体在真空条件下进行熔化，得到二氧化锗液体；二氧化锗液体直接倒入到600‑700℃的模具中，恒温，然后逐渐冷却到300‑400℃，恒温，再冷却至室温，得到二氧化锗锭；二氧化锗锭放入加热装置中，先缓慢升温至1200‑1250℃，恒温，再缓慢降温至600℃‑800℃，恒温，再降温至常温得到高纯二氧化锗。采用上述方法得到的高纯二氧化锗的纯度达到99.9999％以上，并且含氯量低于0.004％，整个过程中不需要加入化学试剂，对环境无污染，操作简便，生产成本低。
一种高纯氧化制备方法

[发明专利]一种氧化锗生产用提纯设备及其使用方法-CN202310810757.6在审
发明人：卢鹏荐;曾小龙;张林;蒋东;范晨光;袁珊珊 -专利权人：武汉拓材科技有限公司
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： B01J19/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化锗生产用提纯设备及其使用方法，属于化工生产技术领域，通过设置投料筒来进行送料，二氧化锗粉末脱离螺旋叶片时能够被若干个打散片进行打散，打散后的二氧化锗粉末落至倒锥形设计的喷气罩上，氢气能够从喷气罩上的分流孔喷出，将二氧化锗粉末吹起，二氧化锗粉末则吹出隔离罩并且置于预热筒内，随着二氧化锗粉末在隔离罩与预热筒之间下落，喷气罩底部的喷嘴再次吹向二氧化锗粉末，使二氧化锗粉末向预热筒底部的中心处集中，直至二氧化锗粉末和氢气一并进入还原炉中，使氢气和二氧化锗粉末在进入还原炉前能够充分接触，混均后再进入还原炉中进行反应，因而有利于氧化锗的高效、稳定提纯作业。
一种氧化生产提纯设备及其使用方法

[发明专利]一种二氧化锗粉体的制备方法-CN202010312772.4有效
发明人：谈发堂;马伟涛 -专利权人：湖北联合贵稀资源再生科技有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氧化锗粉体的制备方法，涉及半导体氧化物制备技术领域。具体包括：将四氯化锗液体均匀地加入温度为0～10℃的高纯水或二次蒸馏水中，搅拌水解反应成悬浊液后，进行固液分离，得到二氧化锗滤饼和含锗母液，再将二氧化锗滤饼干燥、粉碎，得二氧化锗粉体；二氧化锗干燥过程中产生的含锗酸性气体进行二级冷凝回收，酸性含锗废液返回锗提取生产，四氯化锗返回水解生产二氧化锗。本发明摒弃传统四氯化锗水解、多次洗涤、干燥工艺，大大减少了二氧化锗滤饼的洗涤用水，减少了含锗母液的量；且将产生的含锗酸性气体进行分级冷凝回收，减小水解、洗涤、干燥生产二氧化锗过程中因四氯化锗挥发造成锗的损失
一种氧化锗粉体制备方法

[发明专利]一种低氯高纯二氧化锗的制备方法-CN201611028814.1在审
发明人：刘汉保;许金斌;徐云江;杨再垒;普世坤;张光菊 -专利权人：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明涉及湿法冶金领域，具体为一种低氯高纯二氧化锗的制备方法，工艺采用将粗四氯化锗复蒸和精馏得到高纯四氯化锗，高纯四氯化锗的水解工段采用了全新的方法利用高纯氮气将高纯四氯化锗气化成四氯化锗气体，再将四氯化锗气体通入特殊水解装置中，水解完成后真空抽滤和洗涤二氧化锗，然后将二氧化锗烘干，二次洗涤二氧化锗，再二次烘干。采用本发明工艺方法得到的低氯高纯二氧化锗产品不仅纯度能达99.9999%以上，而且含氯量低于0.0030%，二氧化锗直收率也达到了92.0 %以上。
一种高纯氧化制备方法

[发明专利]高纯二氧化锗的生产方法-CN202211546614.0在审
发明人：邱加焕;吴军;钟明志;刘坚;韦日问;罗少家;薛凤昌;潘东;莫兴泉 -专利权人：广西誉升锗业高新技术有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯二氧化锗的生产方法，包括：（1）将含锗精矿放入蒸馏釜中，加入二氧化锰或三氯化铁、硝酸、硫酸和盐酸进行氯化蒸馏，得到粗四氯化锗；（2）将粗四氯化锗与盐酸加入蒸馏釜内，连续通入氯气，蒸出纯化后的四氯化锗；（3）将纯化后的四氯化锗转移到精馏塔中加热到60‑75℃，再将精馏塔温度升高到80‑90℃，同时加入惰性气体气化高纯四氯化锗；（4）将气化后的四氯化锗气体通入超纯水中，控制溶液的pH值≤6，四氯化锗与水发生水解反应，抽滤法进行固液分离，得到二氧化锗固体；（5）将二氧化锗用超纯水洗涤多次，烘干得到高纯二氧化锗。本发明高纯二氧化锗的生产方法，能降低高纯二氧化锗中氯的含量，二氧化锗的纯度能到99.9999%以上。
高纯氧化生产方法

[发明专利]二氧化锗空芯光波导的酸诱导液相沉积制备方法-CN201010594347.5无效
发明人：敬承斌;张传健;李毅;孙伟;聂荣志;石艺蔚;赵修建;褚君浩 -专利权人：敬承斌
申请日： 2010-12-17 - 公布日： 2011-09-07 - 主分类号： C03C17/23 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氧化锗空芯光波导的酸诱导液相沉积制备方法，属于光学材料应用领域。本发明所述的制备方法是将二氧化锗溶于碱性溶液生成前驱液，在前驱液中加入酸实现酸诱导均相液相沉积生长二氧化锗膜，并经过对二氧化锗膜进行致密化热处理制得，包括(1)制备二氧化锗沉积液；(2)生长二氧化锗膜；(3)二氧化锗膜的致密化热处理。与溶胶-凝胶法相比本发明中用二氧化锗与氨水反应生成的前驱体溶液在空气中稳定性好，能够长期保存，所使用的原料价格低廉，能够在石英玻璃管的内壁上制得厚度达到微米级的二氧化锗反射膜。
氧化锗空芯光波导诱导沉积制备方法

[发明专利]制备纯羧乙基三氧化二锗的方法-CN95193177.6无效
发明人： M·阿诺德 -专利权人：维瓦美国销售有限公司
申请日： 1995-12-22 - 公布日： 1997-06-25 - 主分类号： C07F7/30 文献下载
摘要：制备不含有毒杂质的纯羧乙基三氧化二锗的合成方法，在此方法中不使用二氧化锗和金属锗作为起始原料，该方法包括如下步骤(a)不含任何残余的四氯化锗以确保不生成二氧化锗；(b)除去任何二氧化锗；(c)除去后来由任何二氧化锗产生的任何四氯化锗；(d)最后除去任何二氧化锗。在另一方法中，当在室温下倾入非极性烷基溶剂优选己烷中用卤代溶剂优选二氯甲烷从浓溶液中直接沉淀制备中间体TPA，然后将其转化为羧乙基三氧化二锗。
制备乙基氧化方法

[发明专利]超低氯高纯二氧化锗的制备方法-CN202111155802.6在审
发明人：彭伟校;梁水强;彭永延;陈应红;符积高 -专利权人：广东先导稀材股份有限公司
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。
超低氯高纯氧化制备方法

[发明专利]一种氧化法回收废锗的方法-CN202110622874.0在审
发明人：袁承乾;岳喜龙;刘新军;张磊;颜实;周品;柏寄荣;许鹏 -专利权人：扬州宁达贵金属有限公司
申请日： 2021-06-04 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：步骤1)将废锗融化成锗锭；步骤2)将步骤1)的锗锭进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；步骤3)将步骤2)获得的气态二氧化锗经冷却得到二氧化锗粉末，然后经蒸馏、复蒸、精馏、水解得到高纯二氧化锗。该法生产投入少、锗的回收率高，污染小。
一种氧化回收方法

[发明专利]一种二氧化锗的提纯方法-CN201811398997.5在审
发明人：陈建国;聂玉 -专利权人：衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C01G17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氧化锗的提纯方法，包括以下步骤：(1)将氧化钙加入到二氧化锗溶液中，得到溶液A；(2)在溶液A中加入硼氢化钾，得到溶液B；(3)在溶液B中加入醋酸，得到锗烷气体；(4)将锗烷气体加热，得到高纯度二氧化锗。本发明能简化工艺，降低生产成本，提高二氧化锗纯度。
二氧化锗锗烷气体提纯醋酸硼氢化钾高纯度氧化钙加热

[实用新型]一种锗/石墨烯/二氧化钛纳米纤维核壳结构及电池-CN201620822928.2有效
发明人：杨与畅 -专利权人：福建新峰二维材料科技有限公司
申请日： 2016-08-01 - 公布日： 2017-02-08 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种锗/石墨烯/二氧化钛纳米纤维核壳结构及电池，所述核壳结构其包括外壳和内核，外壳包覆内核，所述外壳为二氧化钛薄膜层，所述内核为锗/石墨烯纳米纤维，所述二氧化钛薄膜层包覆锗/石墨烯纳米纤维形成二氧化钛薄膜层和石墨烯双重保护锗的核壳结构本实用新型外壳二氧化钛薄膜层覆盖住锗/石墨烯内核纳米纤维，确保了结构的完整性；特殊的核壳结构，石墨烯和二氧化钛可以双重保护锗纳米纤维，避免锗在充放电过程中因体积膨胀造成损坏。
一种石墨氧化纳米纤维结构电池

[发明专利]一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统-CN202211301253.3在审
发明人：李建国;普世坤;鲁应梅;陈清鹤;朱知国;朱俊;陈伟;张太荣;杨家儒;陈关发;王春华 -专利权人：云南东昌金属加工有限公司;云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应。有益效果：本发明的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。
一种用于氧化还原提纯旋风式纯化系统

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