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[发明专利]N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺的制备方法-CN201610744018.1有效
发明人：卢云龙;岳立;王剑;时二波;刘磊;陈晓华;戴建才;刘祖峰 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺的制备方法，包括以下步骤：（1）先向反应釜内加入正丁胺与氯丙基三甲氧基硅烷，在(80~90)℃下搅拌并反应，获得含有N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺、正丁胺盐酸盐及过量正丁胺的反应液；（2）接着在(40~80)℃加入乙二胺并搅拌，使乙二胺与正丁胺盐酸盐进行充分的置换反应，生成乙二胺盐酸盐，然后在(40~70)℃保温静置后分液，获得含有N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺与正丁胺的上层反应液，以及含有乙二胺盐酸盐的下层反应液；（3）接着对步骤（2）中分液获得的上层反应液进行减压蒸馏，获得N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺。
三甲氧基硅基丙基正丁胺制备方法

[发明专利]高纯度三正丁胺生产方法及所用装置-CN201910820472.4有效
发明人：沈剑;冯烈;杨泽慧;周国权;陈云斌;李东;郑丰平;李风莲 -专利权人：浙江建业化工股份有限公司
申请日： 2019-09-02 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07C209/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三正丁胺生产装置，包括固定床反应器、脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔、分子蒸馏塔、萃取塔、反萃取塔、萃取剂再生塔和油水分离器；脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔、萃取剂再生塔均为精馏塔本发明还同时提供了利用装置进行的三正丁胺生产方法。本发明利用水萃取+二正丁胺反萃取+精馏再生萃取剂的工艺，将三正丁胺生产体系中的重杂质N‑丁基丁酰胺排出生产体系，确保了三正丁胺产品的纯度。
纯度三正丁胺生产方法所用装置

[发明专利]二正丁胺硫酸盐分解用催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法-CN201911081795.2有效
发明人：干兴利;秦岳军;钟若楠;陈灿;张海涛;马林;刘欢;张燕;曹金艳 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2019-11-07 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： B01J21/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二正丁胺硫酸盐分解催化剂及其制备方法及回收二正丁胺和硫酸的方法，该二正丁胺硫酸盐分解用催化剂是以十二胺、聚乙烯吡咯烷酮、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺为模板剂，以硅酸乙酯和3‑(异丁烯酰氧本发明二正丁胺硫酸盐分解催化剂具有比表面积大、催化活性好、可重复使用等优点，能够在较低温度下有效分解二正丁胺硫酸盐，从而使得硫酸和二正丁胺能够在较低能耗下实现有效回收，可广泛用于回收硫酸和二正丁胺，有着较高的适应价值和较好的应用前景
二正丁胺硫酸盐分解催化剂及其制备方法回收硫酸

[发明专利]一种N,N-二甲基正丁胺的间歇式合成方法-CN202110784631.7在审
发明人：胡建民;洪友昆;蒋背背 -专利权人：浙江捷达科技有限公司
申请日： 2021-07-12 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07C209/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种N，N‑二甲基正丁胺的间歇式合成方法。现有技术的主要合成方法有些转化率相对较低，有些会产生副反应物，增加分离难度，法比较经济，但不可避免会生成N‑甲基丁胺，增加了分离难度，有些生产难度大。本发明提供一种N，N‑二甲基正丁胺的间歇式合成方法，其特征在于以正丁胺和37～40％甲醛为原料，在60～90℃，2～4MPa条件下经镍催化加氢制得二甲基正丁胺，正丁胺与甲醛的摩尔比为：1:2～1:2.6本发明通过选用新的镍催化剂，降低了催化剂成本，且反应就以正丁胺和甲醛为原料进行制备，反应简单，选择性好，且收率较高。
一种甲基正丁胺间歇合成方法

[发明专利]萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置和方法-CN201811620513.7有效
发明人：沈剑;冯烈;周国权;陈云斌;吴为民;孙琪;张建明;杨泽慧 -专利权人：浙江建业化工股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种萃取精馏脱重的三正丁胺生产装置，包括固定床反应器、脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、三正丁胺脱轻塔、分子蒸馏塔、萃取精馏塔和萃取剂再生塔；分子蒸馏塔的塔底出口、萃取剂补充管路、萃取剂再生塔的塔釜液出口通过四通汇合后与萃取精馏塔的进料口相连通；分子蒸馏塔的塔顶出口为轻杂质出口，萃取剂再生塔的塔顶馏出液口为重杂质出口；三正丁胺脱轻塔的塔釜液出口为三正丁胺出管。本发明还同时公开了利用上述装置进行的用于萃取精馏脱重的三正丁胺生产方法。采用萃取精馏的方式将重杂质(主要成分为N‑丁基丁酰胺)从三正丁胺生产体系中排出，确保了三正丁胺产品的品质，同时降低了装置的能耗。
萃取精馏三正丁胺生产装置方法

[发明专利]一种正丁胺生产方法-CN201710946987.X在审
发明人：刘丽;俞宏伟;夏林平;王俊杰;方盛远;严有棋 -专利权人：浙江晋巨化工有限公司
申请日： 2017-10-12 - 公布日： 2018-04-17 - 主分类号： C07C209/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁胺生产方法，将反应物料液氨、正丁醇和循环物料经预热器预热后到汽化器混合汽化，然后进一步加热到一定的温度，在一定的压力下，通过固体催化剂生成一、二、三正丁胺产品混合物，然后利用它们的沸点和水溶性的不同，以及与水、正丁醇组成二元、三元共沸物的特性加以分离。本发明根据正丁胺生成的原理，对原有生产工艺进行了改造，增加了一正丁胺和二正丁胺产品产出返回进行返料合成的过程，能够根据产品销售和库存进行正丁胺产品的产出比例的调整，达到合理的产品产出比例。
一种正丁胺生产方法

[发明专利]N-乙基正丁胺和/或二乙基正丁胺的合成方法-CN200910102391.7无效
发明人：陈新志;陈汉庚;钱超 -专利权人：浙江大学
申请日： 2009-09-07 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C07C211/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-乙基正丁胺和/或二乙基正丁胺的合成方法，以常压固定床反应器作为反应装置，内设γ-Al₂O₃；以正丁胺和乙醚的混合物作为原料，乙醚和正丁胺的摩尔比为>2O₃的作用下于常压下进行反应，反应温度为200～350℃，反应的体积空速v为0.1-0.6/h；上述反应结束后，将所得的反应产物冷凝，常压蒸馏分离，分别得N-乙基正丁胺和二乙基正丁胺
乙基正丁胺合成方法

[发明专利]一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法-CN202110968644.X有效
发明人：胡娟;袁靖;曲龙妹;王飒;易斌;李苏;熊俊;吕金良;李莉娥;汪淼 -专利权人：宜昌人福药业有限责任公司
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法，包括：A)将阿考替胺原料药采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到待测液；将二正丁胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到二正丁胺对照品溶液；将N,N‑二异丙基乙二胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到N,N‑二异丙基乙二胺对照品溶液；B)将待测液、二正丁胺对照品溶液和N,N‑二异丙基乙二胺对照品溶液采用顶空‑气相色谱法进行测定，外标法定量。本发明上述检测方法能够快速、准确的测定盐酸阿考替胺中二正丁胺与N,N‑二异丙基乙二胺的含量，同时检测出两种胺类物质。本发明的方法通过实验显示出系统适用性好、专属性强、精密度和准确度高、检测能力强。
一种色谱测定盐酸阿考替胺原料药残留方法

[发明专利]一种低温固化环氧树脂涂料及其制备方法-CN201910027827.4在审
发明人：张继华 -专利权人：鹤山市科鼎功能材料有限公司
申请日： 2019-01-11 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C09D163/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温固化环氧树脂涂料，主要由以下重量份的原料组成：环氧树脂80‑120份，二正丁胺5‑30份，醋酸丁酯30‑70份和羟基‑NCO固化剂30‑70份。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)醋酸丁酯加热：将醋酸丁酯升温至75‑90℃；(2)环氧树脂溶解：将环氧树脂加入到醋酸丁酯中，并进行搅拌溶解得到环氧树脂溶液；(3)二正丁胺添加：在75‑85℃时往环氧树脂溶液滴加二正丁胺由于采用羟基‑NCO固化剂，且环氧树脂上的环氧基团通过二正丁胺转变成羟基，使得在羟基‑NCO固化剂的作用下，固化时形成环氧‑羟基‑NCO固化体系，大大增加了低温反应速度，而且性能基本保持不变。
环氧树脂羟基醋酸丁酯二正丁胺固化剂环氧树脂溶液环氧树脂涂料低温固化滴加制备保温低温反应固化体系环氧基团搅拌溶解原料组成重量份环氧固化加热溶解

[发明专利]正丁基异氰酸酯的生产方法-CN201510705514.1在审
发明人：过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2015-10-26 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本发明提供了正丁基异氰酸酯的生产方法，其步骤如下：将反应釜内添加二甲苯溶液，将正丁胺蒸汽通入到反应釜内的二甲苯溶液中；将光气通入到二甲苯溶液中；继续向反应釜内通入光气；将反应釜的温度冷却，向反应釜内通入氮气赶气即可本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯中间体正丁胺的纯度提高，使得收率提高了10-20％，其中正丁胺的纯度提高到了75.9-80.5％，并且同时提高了效率，避免了由于正丁胺杂质太多而影响正丁基异氰酸酯的生产效率和纯度
丁基氰酸生产方法

[发明专利]一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法-CN201310308045.0有效
发明人：胡江华;甘书官;甘俊;陈圣云;秦传俊;阮少阳;王欣;王灿 -专利权人：荆州市江汉精细化工有限公司
申请日： 2013-07-22 - 公布日： 2013-10-02 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机化工领域。本发明采用正丁胺和氯丙基三烷氧基硅烷按一定的反应条件下生成正丁基氨丙基三烷氧基硅烷和副产物正丁胺盐酸盐；反应完成后在反应器中加入定量的正庚烷；过滤分离出滤渣副产物正丁胺盐酸盐，滤液为正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品；滤液粗品蒸馏得到正丁基氨丙基三烷氧基硅烷产品。不仅提高了产品收率，而且回收的正丁胺和正庚烷二者能进行有效的分离，都可重复使用，从而降低了生产成本。
一种丁基丙基三烷氧基硅烷合成方法

[发明专利]机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂及催化剂使用方法-CN201910033371.2在审
发明人：沈剑;杨泽慧;周国权 -专利权人：宁波工程学院
申请日： 2019-01-15 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明的机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂，采用机械化学法将其硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土组成的混合物进行球磨，硝酸溶解、碳酸钠溶液中和、浸渍、过滤、干燥、焙烧、造粒制得正丁醇胺化催化用的催化剂将本发明的催化剂用于氨气与正丁醇在临氢条件下胺化催化生产正丁胺，表明该催化剂能够有效抑制杂质正丁醚、N‑异丁基‑N，N‑二正丁基胺和N‑正丁基丁酰胺的产生。
正丁醇催化剂机械化学法胺化催化剂胺化制备氨气焙烧浸渍二正丁基胺三氧化二镍四氧化三钴碳酸钠溶液催化生产临氢条件硝酸溶解有效抑制混合物硅藻土异丁基正丁胺正丁基正丁醚重稀土氧化铝球磨造粒酰胺催化过滤中和

[发明专利]丁苯羟酸的合成方法-CN201410135578.8有效
发明人：曾永锋;易志恒;徐志辉 -专利权人：湖南迪诺制药有限公司
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07C259/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种丁苯羟酸的合成方法该方法，包括以下步骤：1)在酯化催化剂作用下，对羟基苯乙酸与正丁醇在酯化溶剂中发生酯化反应，得到对羟基苯乙酸正丁酯；2)在烷基化催化剂作用下，将羟基苯乙酸正丁酯与1-溴代正丁烷在烷基化溶剂中发生烷基化反应，得到正丁氧基苯乙酸正丁酯；3)在胺解催化剂作用下，正丁氧基苯乙酸正丁酯与盐酸羟胺在胺解溶剂中发生胺解反应，得到丁苯羟酸。本发明提供的丁苯羟酸合成方法能将丁苯羟酸的收率能提高至71.7％。
丁苯羟酸合成方法

[发明专利]N,N－二乙基正丁胺的合成方法及所用生产装置-CN200810062377.4无效
发明人：陈新志;陈汉庚;张旭 -专利权人：浙江大学
申请日： 2008-05-13 - 公布日： 2008-10-01 - 主分类号： C07C211/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种N，N－二乙基正丁胺的生产方法，包括以下步骤：1)乙醇和正丁胺混合后所形成的混合液流入汽化室(15)进行汽化，得混合原料气体；2)固定床反应器(19)内放置经过活化的负载型催化剂，高压氢气进入汽化室(15)进行预热，混合原料气体和预热后的高压氢气一同进入固定床反应器(19)后在所述负载型催化剂的作用下进行胺解反应；3)将胺解反应所得的产物进行冷凝后，得N，N－二乙基正丁胺。采用本发明的方法及装置生产N，N－二乙基正丁胺，成本低廉，容易实现工业化。
乙基正丁胺合成方法所用生产装置

[发明专利]一种二氯二甲基硅烷单体生产中副产物—高沸物水解废水中三正丁胺回收的方法-CN202010546063.2有效
发明人：魏作君;洪国庆;楼炯涛;姚恩;萧舒文 -专利权人：浙江大学
申请日： 2020-06-16 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯二甲基硅烷单体生产中副产物—高沸物水解废水中三正丁胺回收的方法，包括：(1)收集高沸物水解废水进行加热浓缩，得到废水浓缩液；(2)向步骤(1)制备的废水浓缩液中加入碱性物质，中和至碱性后得到油相‑水相两相溶液；(3)静置分层后收集油相，再经蒸馏后收集215～217℃下的馏分，即为三正丁胺。本发明公开了一种二氯二甲基硅烷单体生产中副产物—高沸物水解废水中三正丁胺回收的方法，大大减少碱性物质的用量、回收成本低，回收得到的三正丁胺收率高(大于92％)、纯度高(大于99.7％)、含水量低(小于0.3
一种二氯二甲基硅烷单体生产副产物高沸物水解水中三正丁胺回收方法

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