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[实用新型]一种粗品三甲酯离心过滤装置-CN201721123694.3有效
发明人：王俊华;金标 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2017-09-04 - 公布日： 2018-04-17 - 主分类号： B04B1/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及过滤处理技术领域，具体公开了一种粗品三甲酯离心过滤装置，包括离心机、地槽和液下泵，所述离心机与所述地槽连通，所述液下泵设置在所述地槽上，所述离心过滤装置还包括过滤器，所述过滤器设置在所述液下泵的输出端本实用新型离心过滤装置，结构简单，排布紧凑、合理，维护、保养方便，使粗品三甲酯先经过离心处理然后再经过过滤处理，使粗品三甲酯能达到更高的纯度，如果经过离心后的粗品三甲酯不需要过滤的时候可直接到下道工序，
一种粗品三甲酯离心过滤装置

[发明专利]原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法及其专用设备-CN201210556889.2有效
发明人：赵志刚;王亮亮;孙承权;王建林;王宝富 -专利权人：临沭县华盛化工有限公司
申请日： 2012-12-19 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，再进入二级纸芯过滤器过滤即可；粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在600-700L/h，树脂混床温度控制在12～15℃；所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
甲酸三甲酯中杂质纯化方法及其专用设备

[发明专利]三甲基苯基三溴化铵的制备方法及萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法-CN201910639973.2在审
发明人：刘殿卿;何东贤;王琨;郭胜超;吕君江;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，
三甲基苯基溴化铵苯基三甲基硫酸甲酯铵氢溴酸溶液回收利用水洗涤粗品滴加溴素制备过滤硫酸二甲酯二甲苯胺起始原料室温搅拌溴代反应重结晶收率

[发明专利]一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法-CN201811190122.6有效
发明人：郐丽;孙德敏;段升芹;张福祥;贾晓强;王彦玲;郝洪雨 -专利权人：山东默锐科技有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按照重量比1～2:3～4，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时(2)按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入反应液中，在40℃下开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8得到粗品原甲酸三甲酯(3)将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。本发明采用钠渣代替金属钠，降低了生产成本，并有效的解决了金属钠生产工艺中钠渣的处理及再利用问题。
一种液体金属钠法制甲酸三甲酯生产方法

[发明专利]一种硼酸三甲酯连续酯化生产工艺-CN202111665924.X在审
发明人：张燕;毛学峰;张慧慧;王涛;姜大勇 -专利权人：烟台国邦化工机械科技有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种硼酸三甲酯连续酯化生产工艺，将甲醇与硼酸配料，在预反应器中进行预反应，预反应后进入酯化塔，继续进行自催化反应；酯化塔内完成酯化与精馏的热量耦合，酯化塔塔顶采出粗品硼酸三甲酯，酯化塔塔底采出水；酯化塔塔顶采出的粗品硼酸三甲酯气相进入精制塔，精制塔塔顶采出合格的硼酸三甲酯产品，精制塔塔底得到合格的回收甲醇，甲醇返回反应系统循环使用。
一种硼酸三甲酯连续酯化生产工艺

[发明专利]一种原甲酸三甲酯的制备方法-CN201110387738.4有效
发明人：陈敬;周垂龙;龙晓钦;罗延谷;陈明西;李朝全;刘丹 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2011-11-28 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法，包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐，醇解制得原甲酸三甲酯粗产品；对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%～99.8wt%，尤其是其三嗪杂质含量极低，仅在0.001～0.06%，特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%；同时处理剂易得
一种甲酸三甲酯制备方法

[发明专利]一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺-CN201611187422.X在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：青岛祥智电子技术有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，在溶剂偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液调节pH值，进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品，过滤除固体氯化铵并回收利用，滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子，最后通过连续精馏获得含量大于99.5％、收率大于85％的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单，产品稳定可靠，使用的偏三甲苯溶剂低毒，使用安全。
原乙酸三甲酯偏三甲苯高品质溶剂生产工艺强碱性大孔离子交换树脂固体氯化铵成盐反应除氯离子回收利用甲醇溶液连续精馏甲醚氨甲醇氯化氢盐酸盐乙亚胺醇解粗品滴加甲醇收率吸附乙腈制备过滤

[发明专利]一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺-CN201610852121.8在审
发明人：李辉 -专利权人：青岛九洲千和机械有限公司
申请日： 2016-09-26 - 公布日： 2018-04-03 - 主分类号： C07C41/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，在溶剂偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液调节pH值，进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品，过滤除固体氯化铵并回收利用，滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子，最后通过连续精馏获得含量大于99.5％、收率大于85％的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单，产品稳定可靠，使用的偏三甲苯溶剂低毒，使用安全。
一种品质乙酸三甲酯生产工艺

[发明专利]一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺-CN201210431147.7无效
发明人：周甦;谭建平;金标 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2012-11-02 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺，在溶剂偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液调节pH值，进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品，过滤除固体氯化铵并回收利用，滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子，最后通过连续精馏获得含量大于99.5%、收率大于85%的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单，产品稳定可靠，使用的偏三甲苯溶剂低毒，使用安全。
一种品质乙酸三甲酯生产工艺

[发明专利]一种检测替莫唑胺中甲基氨基甲酸甲酯、N-甲氨基甲酸乙酯、异氰脲酸三甲酯的方法-CN202010335719.6在审
发明人：孔凯丽;丁爱忠;成芳;洪林云;黄冬燕 -专利权人：江苏天士力帝益药业有限公司
申请日： 2020-04-25 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种检测替莫唑胺中甲基氨基甲酸甲酯、N‑甲氨基甲酸乙酯、异氰脲酸三甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：对照品溶液的配制：精密称定标准品甲基氨基甲酸甲酯、N‑甲氨基甲酸乙酯、异氰脲酸三甲酯，用DMF稀释作为对照品溶液；供试品溶液的配制：精密称定替莫唑胺原料药，用DMF稀释作为供试品溶液；采用气质联用法，对对照品溶液和供试品溶液进样分析，按外标法以峰面积计算替莫唑胺原料药中甲基氨基甲酸甲酯、N‑甲氨基甲酸乙酯、异氰脲酸三甲酯的含量。该方法具有过程简单、使用成本低廉、精密度好、准确度高等特点，能快速地测定替莫唑胺中甲基氨基甲酸甲酯、N‑甲氨基甲酸乙酯、异氰脲酸三甲酯的含量。
一种检测替莫唑胺中甲基氨基甲酸异氰脲酸三甲酯方法

[发明专利]一种1,2,3－三甲氧基苯的合成工艺-CN200510018690.4无效
发明人：毛义华;郭祥洲;朱名宝;周国宗;潘成名 -专利权人：竹山县天新医药化工有限责任公司
申请日： 2005-05-09 - 公布日： 2005-12-14 - 主分类号： C07C43/235 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3－三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3－三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。
一种三甲氧基苯合成工艺

[发明专利]一种反应精馏连续化生产贲亭酸甲酯的方法-CN202111303791.1在审
发明人：王海陶 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07C69/533 文献下载
摘要：本发明提出的是一种反应精馏连续化生产贲亭酸甲酯的方法，该方法主要采用丙酸作为催化剂，将原料异戊烯醇及原乙酸三甲酯连续送入缩合塔中下部进行反应，塔釜采用立式热虹吸再沸器进行加热，在缩合塔顶部采出反应生成的甲醇及过量的原乙酸三甲酯，塔釜即为贲亭酸甲酯粗品，直接送产品精馏塔进行分离，得到贲亭酸甲酯成品。本方法通过反应精馏技术，实现连续化生产，能够将原乙酸三甲酯的消耗降低10%，整体能耗降低20‑25%。并且取消了常规工艺使用的搅拌反应釜，减少了设备泄露的可能性，系统运行的稳定性大幅提高。
一种反应精馏连续化生产贲亭酸甲酯方法

[发明专利]一种双（三甲氧基硅基）乙烷产品的生产工艺-CN201911235427.9在审
发明人：陈道伟;程利航;余晖;操伟祥;于湛川 -专利权人：浙江开化合成材料有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(三甲氧基硅基)乙烷产品的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：对甲醇进行预热，预热后的甲醇与精馏提纯后的双(三氯硅基)乙烷进行酯化反应，生成粗品双(三甲氧基硅基)乙烷、HCL气体及少量水解后的聚合物；粗品双(三甲氧基硅基)乙烷及少量水解后的聚合物经过甲醇钠中和后，放置到粗品罐内；用输送泵将中和后的粗品物料打入减压精馏塔进行分离，前馏分从塔顶采出，塔底物料采出双(三甲氧基硅基)乙烷，副产高沸物经脱色罐进行脱色；对双(三甲氧基硅基)乙烷进行包装即得成品。本发明通过对甲醇进行预热，通过酯化、中和和精馏，多工序使得双(三甲氧基硅基)乙烷的制备率高，且产品纯度好。
一种三甲氧基硅基乙烷产品生产工艺

[发明专利]三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法-CN201010150732.0无效
发明人：吴建平;胡文江;唐欣;陈思先 -专利权人：浙江胡涂硅有限公司
申请日： 2010-04-19 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的制备方法，包括步骤：以3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷为单体，在催化剂和溶剂存在条件下进行缩聚反应，将反应产物过滤后的滤液浓缩得到1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮粗品，再经后处理得到1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮。
三甲氧基硅基丙基异氰脲酸酯制备方法

[发明专利]一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法-CN201910178441.3有效
发明人：李会卿;张东卫;贾荣荣;左兰兰;马亚红 -专利权人：河北诚信集团有限公司
申请日： 2019-03-11 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，属于化学工业品检测技术领域，测定方法包括内标溶液的制备、标准溶液的制备、试样溶液的配制、以及气相色谱分离和测定。原甲酸三甲酯粗品以丙二酸二甲酯为内标物，无水甲醇作溶剂；原甲酸三乙酯粗品以丙二酸二乙酯为内标物，无水乙醇作溶剂，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离，然后与标准溶液对照，根据保留时间定性
一种甲酸酯粗品中原含量测定方法

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