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[发明专利]一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法-CN201910307925.3在审
发明人：司永利;司梦嘉;王浩然;刘纯熙 -专利权人：内蒙古元正精细化工有限责任公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法，所述提纯方法具体包括：将2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品依次进行水洗、中和、有机相分离；将有机相进行精馏处理，除去大部分2‑氟‑3‑氯5‑三氟甲基吡啶；随后依次加入碱试剂、水洗、分层；将分层后的有机相进行精馏处理，得到高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡产品。经过以上步骤提纯的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡纯度为99％以上，收率为95％以上。本发明所述2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单有效，原料成本低，所得产品纯度高，易于工业化推广。
三氟甲基吡啶提纯三氟甲基高纯度有机相分层精馏有机相分离产品纯度工艺路线原料成本碱试剂粗品收率制备中和

[发明专利]一种2-氯-3-氰基-6-三氟甲基吡啶的制备方法-CN202010172779.0在审
发明人：鲁光英;周跃辉 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2020-03-12 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮制备；2‑羟基‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶制备；最后得到最终产物2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶，本发明以价格便宜的乙烯基乙醚为原料，经过缩合，环合，最后用三氯氧磷氯代得到高收率的2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶。
一种氰基甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸的合成方法-CN201110322975.2无效
发明人：徐卫良;左冰;徐炜政 -专利权人：苏州滋康医药有限公司
申请日： 2011-10-21 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明提供了一种3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其采用3-溴-6-氯吡啶为起始原料，与过氧化尿素、三氟乙酸酐发生氧化反应得到3-溴-6-氯吡啶氮氧化物；然后与三甲基硅氰、三乙胺反应得到3-溴-6-氯吡啶-2-氰；最后在硫酸中水解得到3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸。本发明的合成方法具有操作安全、环境友好等优点，尤其是避免使用2-氟-3-溴-6-氯吡啶这样的昂贵原料与剧毒原料氰化钠，所用原料成本低、毒性低，适合大规模工业生产。
一种吡啶甲酸合成方法

[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺-CN202310773576.0在审
发明人：张友生;王文兵 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成工艺，以廉价易得的2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶作为反应原料，在二氧化硒作为氧化剂，氧化得到2,3‑二氯‑5‑甲酸吡啶，然后以四氟化硫作为氟化剂，将羧基选择性氟化生成三氟甲基，得到目标产物2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶，为合成2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶提供了全新高效的合成策略，合成工艺简单高效，产物易分离，产率高，纯度大，适于工业化生成。
一种甲基吡啶合成工艺

[发明专利]一种三氯吡啶的制备方法-CN201410008920.8有效
发明人：张小航;李勇;李季 -专利权人：盐城恒盛化工有限公司
申请日： 2014-01-08 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯吡啶的制备方法，该方法包括：在催化剂存在下，将低氯代吡啶类化合物与氯气接触反应，得到接触反应后的产物，其中，所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化镁和氯化铝中的一种或多种，在所述接触反应后的产物中通入非活泼性气体后进行蒸馏通过本发明的方法，三氯吡啶的蒸馏收率能够高达90%以上，而且所得产物三氯吡啶中不含有催化剂的成分，另外蒸馏后的残留物可以继续用于催化合成三氯吡啶的反应。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种2‑三氯甲基吡啶的制备方法-CN201710677103.5在审
发明人：慕灯友;陈洪龙;岳瑞宽;钟劲松;薛谊 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑三氯甲基吡啶的制备方法，采用2‑甲基吡啶为原料，2‑甲基吡啶加热汽化，以N2为载气，将2‑甲基吡啶蒸气送至分子筛催化剂床层，与Cl2在分子筛催化剂作用下进行氯化反应；反应液进行减压蒸馏，收集后馏分；往后馏分中加入盐酸使2‑三氯甲基吡啶生成盐酸盐，采用有机溶剂萃取，分出水相，采用NaOH溶液调节水相的pH至8‑9，有机溶剂萃取2‑3次，合并有机相，除去溶剂，得到2‑三氯甲基吡啶纯品。本发明方法避免2‑甲基吡啶与Cl2的反应热过高生成焦油；采用常规ZSM‑5、纯硅分子筛替代三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷等剧毒物质作为催化剂，工艺生产安全可靠，2‑三氯甲基吡啶的产率可达90％以上。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2，3-二氯吡啶的制备方法-CN201110060563.6有效
发明人：王萍;樊小彬;张俊涛;叶芳胜 -专利权人：联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司
申请日： 2011-03-13 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3-二氯吡啶的制备方法。2，3-二氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体，本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1～0.5；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释析出固体过滤、烘干得2，3-二氯吡啶产品。
一种吡啶制备方法

[发明专利]6－氯－2－三氯甲基吡啶的制备方法-CN200810062907.5有效
发明人：戴锋 -专利权人：上虞奥复托化工有限公司
申请日： 2008-07-04 - 公布日： 2008-12-03 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开一种6－氯－2－三氯甲基吡啶的制备方法，采用气态氯气和2－甲基吡啶为原料，在第一反应器中加入引发剂，导入过量气态氯气，气态氯气和引发剂生成HCL气体，HCL气体上升进入第二反应器，与原料2－甲基吡啶对流在温控条件下生成2－甲基吡啶盐酸盐，该盐酸盐又重新进入第一反应器中，与过量气态氯气反应，生成2－三氯甲基吡啶，然后通过在一定的温度下，与连续导入的过量气态氯气反应，达到稳定态时，生成挥发性的6－氯－2－三氯甲基吡啶富集的混合物，经釜底抽出后进行精制，得到6－氯－2－三氯甲基吡啶化合物，且第二反应器后连接有尾气回收装置。
甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法-CN201410830503.1在审
发明人：金朝俊;于梦轩;袁宇 -专利权人：扬州大学
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，将反应温度加热至70～280℃，在1～10个大气压的条件下，以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，在催化剂存在下，2-氯-5-氯甲基吡啶与氯气进行氯化反应,然后进行过滤、蒸馏，制得2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；所述催化剂选自三氯化铁、三氯化钌、二氯化钴、六羰基钼中一种或几种的组合。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法-CN201610616259.8有效
发明人：尚振华;栗晓东;张鹏飞;刘金燕 -专利权人：天津市均凯化工科技有限公司
申请日： 2016-07-29 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法。其包括如下步骤：以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶作为原料，加入相转移催化剂，碱性物质在一定温度下与硝基甲烷进行反应而制得3‑氯‑2‑硝基甲基‑5‑三氟甲基吡啶；然后在离子液体中经Ni/SiO₂催化加氢还原得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明提供的制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法具有以下有益效果：原材料易于购买，后处理操作简单，原材料可回收套用，收率高，产品质量好以及环境污染较小等优点。
一种制备甲基吡啶方法

[发明专利]一种回收2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶精馏釜残的方法-CN202111034660.8有效
发明人：张海东;向彬;张孝朋;韩吉珍;高航;霍晋彦;苏彪 -专利权人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
申请日： 2021-09-04 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精馏釜残的方法，属于有机化学领域。向2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精馏釜残中加入催化剂和有机溶剂，搅拌溶解后降温，加入酸，接着密闭通入氢气，直到反应液不再吸收氢气，蒸馏掉一定量溶剂，加水结晶再离心过滤，得到2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐粗品，接着重结晶得到合格品2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐。本发明工艺简单，易操作，生产成本低，得到2‑甲氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶酸盐99.9％，收率高达98％。
一种回收氰基甲基吡啶精馏方法

[发明专利]一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法-CN201710678771.X有效
发明人：慕灯友;陈洪龙;薛谊;岳瑞宽;钟劲松 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2017-08-10 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)将3‑甲基吡啶与溶剂混合，滴至汽化容器进行汽化，然后以惰性气体为载气，形成原料蒸汽；(2)分别将干燥的Cl2和原料蒸汽送至石英管催化剂床层处发生气相氯化反应，反应后物料冷凝、精馏后得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶。本发明所述的2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法，具有原料易得、成本低、容易操作、工艺简单等优点。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]4-溴-6-氯吡啶-2-羧酸的制备方法-CN202011101814.6有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：郑州猫眼农业科技有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑溴‑6‑氯吡啶‑2‑羧酸的制备方法，该4‑溴‑6‑氯吡啶‑2‑羧酸的制备方法包括以下步骤：2,4‑二羟基‑6‑甲基吡啶与三溴氧磷、五溴化磷或四丁基溴化铵中的一种进行一级取代反应生成2‑羟基‑4‑溴‑6‑甲基吡啶；2‑羟基‑4‑溴‑6‑甲基吡啶与三氯氧磷或五氯化磷进行二级取代反应生成4‑溴‑6‑甲基‑2‑吡啶；4‑溴‑6‑甲基‑2‑吡啶上的甲基氧化反应生成4‑溴‑6‑氯吡啶‑2‑羧酸，该4‑溴‑6‑氯吡啶‑2‑羧酸的制备方法原料廉价易得，反应过程中，无需柱层析纯化，操作简便。
吡啶羧酸制备方法

[发明专利]一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法-CN201910640621.9在审
发明人：韩超;王强;姜东升;昌胜勇 -专利权人：潍坊新绿化工有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-06 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，包括以下操作步骤：(1)向高压反应釜内加入四氯吡啶、氢氧化钠、水和催化剂，保温反应，过滤，水洗，滤饼烘干得到三氯吡啶酚钠；(2)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入三氯吡啶酚钠、氯乙酸甲酯和二甲基甲酰胺，搅拌下将反应体系升温，收集滤滤饼干燥，得到2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯；(3)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯、乙二醇单丁醚和催化剂，反应处理后得到三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。本发明提供的一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，操作简单，绿色环保，起始原料为四氯吡啶，成本更低。
三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯水相合成法制备三氯吡啶酚四氯吡啶乙酸甲酯吡啶氧基温度计干燥器搅拌器冷凝器烧瓶催化剂二甲基甲酰胺乙二醇单丁醚高压反应釜氯乙酸甲酯保温反应滤饼干燥绿色环保起始原料氢氧化钠烘干滤饼过滤

[发明专利]一种2,3,6-三氯吡啶的制备方法-CN201811483002.5有效
发明人：薛谊;李雪永;慕灯友;陈洪龙;钱勇 -专利权人：重庆中邦科技有限公司
申请日： 2018-12-05 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，以3‑甲基吡啶、氯气为原料，在水蒸气存在的情况下，由分子筛催化剂催化一步气相氯化、脱三氯甲基制备2,3,6‑三氯吡啶。本发明采用的原料3‑甲基吡啶是醛氨法合成吡啶的副产物，来源廉价易得。分子筛催化剂的处理能力强，以3‑甲基吡啶、氯气为原料，加入适量水，在分子筛酸性中心及水蒸气分子作用下，发生气相氯化、脱三氯甲基反应，一步合成2,3,6‑三氯吡啶，工艺简单，产品纯度，转化率高，收率一般可维持在
一种吡啶制备方法