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[发明专利]一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法-CN202011535015.X在审
发明人：杨建;杨远;任力恒;罗琳;周耀渝 -专利权人：江苏荣坔环保科技有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2021-04-23 - 主分类号： G01N27/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种磁性固相萃取‑ICP‑MS法测量三价锑与五价锑的方法，包括以下步骤：原料制备：获取水溶液和原料，然后采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒；吸附三价锑：调整水溶液PH值，磁性氧化石墨烯对三价锑进行选择性吸附本发明所述的一种磁性固相萃取‑ICP‑MS法测量三价锑与五价锑的方法，本发明将磁性颗粒与氧化石墨烯复合，采用共沉淀的方法，合成了磁性氧化石墨烯，提高其固液分离能力，基于特定PH值下磁性氧化石墨烯对三价锑选择性吸附能力，采用电感耦合等离子体质谱法检测环境水样中三价锑和总锑的浓度，利用差减法计算得出环境水样五价的浓度，该方法快捷方便、简单易行，适用于环境水体中三价锑与五价锑的定量测定。
一种磁性萃取 icp ms 测量三价锑五价锑方法

[发明专利]一种基于MOF-808的双金属MOF的制备方法及其应用-CN202010806732.5有效
发明人：罗旭彪;孙百鹤;任重;张凯;张栩境 -专利权人：南昌航空大学
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：一种基于MOF‑808的双金属MOF的制备方法及其应用，属于一种双金属MOF的制备方法，及其应用于去除水体中三价锑酸根和五价锑酸根。本发明是要解决现有的吸附材料对三价锑和五价锑的吸附容量低和重复利用性能差的技术问题。本发明提供了以MOF‑808合成条件为基础，加入不同比例的铁离子通过原位掺杂形成吸附材料，并应用其吸附去除水中三价锑酸根和五价锑酸根，对三价锑酸根和五价锑酸根的最大吸附量分别为310mg/g和524mg该材料具有优异的重复性，重复四次吸附实验后，对初始浓度为100mg/L的三价锑酸根的去除率依然可高达90％，对初始浓度为100mg/L的五价锑酸根的去除率依然可高达100％。
一种基于 mof 808 双金属制备方法及其应用

[发明专利]一种茶汤中无机锑的检测方法-CN202310039276.X在审
发明人：刘德晔 -专利权人：江苏省疾病预防控制中心（江苏省公共卫生研究院）
申请日： 2023-01-12 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： G01N30/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种茶汤中无机锑的检测方法，包括如下步骤：S1：将茶叶冲泡成茶汤；S2：使用固相微萃取小柱过滤茶汤；S3：使用氧化性洗脱液洗脱富集三价锑的阴离子固相微萃取小柱，使用液相色谱‑电感耦合等离子体质谱测定；S4：使用L‑半胱氨酸盐酸溶液还原滤液，后调节滤液pH值至6.0；S5：将该滤液重新使用固相微萃取小柱富集、洗脱、检测，得到五价锑的含量；S6：加和五价锑和三价锑得到茶汤中无机锑含量。本发明使用富集的方法配合LC‑ICP‑MS检测茶汤中的无机锑可极大的提高检测方法的灵敏度，若富集倍数为10，则可将无机三价锑和五价锑的方法检出限降低10倍，检测准确度高、检测速度快。
一种茶汤无机检测方法

[发明专利]一种从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法-CN201910961095.6在审
发明人：刘子璇;王卫国;孙政 -专利权人：江苏梅兰化工有限公司
申请日： 2019-10-11 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C01G30/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，一，萃取，用萃取剂对二氟一氯甲烷反应残液中的废五氯化锑在水解釜中进行萃取，得到含锑离子的水溶液，然后采用流量为100L/min的氮气对含锑离子的水溶液进行汽提，汽提时间为6小时，汽提物用碱溶液来吸收；二，还原，用还原剂对上述含锑离子的水溶液进行还原，得到含有三价锑离子的水溶液；三，水解，用水对上述含有三价锑离子的水溶液进行水解，得到含有三氧化二锑固体的悬浊液；四，将水解后的含有三氧化二锑固体的悬浊液进行抽滤、干燥后得到含量99.9%，粒径＞400目的的三氧化二锑与水解母液。
一种二氟一氯甲烷反应残液中回收氧化方法

[发明专利]一种铟反萃液脱除砷锑的方法-CN201610689619.7在审
发明人：黄婧 -专利权人：黄婧
申请日： 2016-08-19 - 公布日： 2016-12-14 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种铟反萃液脱除砷锑的方法，包括（1）调节酸度；（2）加入七水硫酸亚铁和双氧水，使硫酸亚铁与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀；（3）中和溶液中剩余的酸等步骤。本发明利用双氧水作为氧化剂把铟反萃液中的二价铁氧化为三价铁，并将铟反萃液中的三价砷氧化为五价砷，使得铟反萃液中的三价铁与五价砷发生反应生成稳定的铁砷共沉淀物，双氧水作为催化剂使二价铁氧化为三价铁并与铟反萃液中的砷、锑离子在45‑100℃即发生反应生成沉淀，砷锑脱除率大于85%。较之传统铁砷锑共沉淀除杂砷锑，减少了硫酸亚铁的用量，降低反应温度，节约了成本。沉析出来的富砷锑渣晶体结构良好，易于澄清、过滤和分离。
一种铟反萃液脱除方法

[发明专利]一种五氟化锑产品纯度的检测方法-CN201110340345.8有效
发明人：张桂芬;邓建平;钱琳;王萍丽;贺邓;仝庆;李于教 -专利权人：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
申请日： 2011-11-02 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： G01N21/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤：（ⅰ）制备样品，其中分为取样、凝固和水解，（ⅱ）三价锑定量，即利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，（ⅲ）锑总含量检测，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线，测定水解液中总锑元素的含量，（ⅳ）五氟化锑含量计算，锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，经过计算，从而得到五氟化锑产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质锑为原料制备的五氟化锑产品纯度的检测。
一种氟化产品纯度检测方法

[发明专利]一种锑铁混合溶液中萃取-水分解分离锑和铁的方法-CN201810723249.3有效
发明人：叶龙刚;欧阳臻;胡宇杰;胡洵璞;陈艺锋;夏志美;肖利 -专利权人：湖南工业大学
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种锑铁混合溶液中萃取‑水分解分离锑和铁的方法，属于有色金属冶金领域，该方法首先用铁粉将锑铁混合溶液中高价锑铁离子还原成低价态的二价铁离子和三价锑离子，过滤分离后得低价锑铁溶液，再用季铵盐萃取剂从中萃取分离锑，得富锑有机相和亚铁萃余液，后者可直接开路；而富锑有机相不进行反萃，直接水分解，生成氯氧锑，同时再生季铵盐萃取剂。该方法通过价态调整和萃取工序实现了锑和铁的分离难题，锑铁分离彻底；再利用创新性的水分解步骤直接完成锑的解离，取消了传统的反萃工序，一步得到锑产品和再生萃取剂，简化了流程，降低试剂消耗，解决了湿法炼锑过程中锑铁溶液中分离和分别利用难题
水分解混合溶液中季铵盐萃取剂铁溶液反萃富锑萃取二价铁离子三价锑离子再生萃取剂分离难题试剂消耗冶金领域萃取分离萃取工序传统的创新性低价态氯氧锑铁离子有机相再利用萃余液价态解离炼锑湿法铁粉亚铁开路还原再生

[发明专利]一种锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法-CN201810723326.5有效
发明人：叶龙刚;欧阳臻;胡宇杰;胡洵璞;陈艺锋;夏志美;肖利 -专利权人：湖南工业大学
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C22B3/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种锑铁混合溶液中萃取‑硫化转相分离锑铁的方法，属于有色金属冶金领域，该方法首先用铁粉将锑铁混合溶液中高价锑铁离子还原成低价态的二价铁离子和三价锑离子，过滤分离后得低价锑铁溶液，再用季铵盐萃取剂从中萃取分离锑，得富锑有机相和亚铁萃余液，后者可直接开路；而富锑有机相不进行反萃，直接进行硫化转相，生成硫化锑，转化后有机相经氨洗再生季铵盐萃取剂。该方法通过价态调整和萃取工序实现了锑和铁的分离难题，锑铁分离彻底；再利用创新性的硫化转相步骤直接完成锑的沉淀分离，一步得到硫化锑产品，简化了流程，降低试剂消耗，解决了湿法炼锑过程中锑铁溶液中分离和分别利用难题
硫化混合溶液中季铵盐萃取剂硫化锑铁溶液相分离有机相富锑萃取二价铁离子三价锑离子沉淀分离分离难题试剂消耗冶金领域萃取分离萃取工序创新性低价态铁离子再利用萃余液氨洗反萃价态炼锑湿法铁粉亚铁还原开路再生转化

[发明专利]一种水样中锑的测定方法-CN201210340604.1无效
发明人：席建红;张桂枝;郭子英;孟双明;薛万华 -专利权人：山西大同大学
申请日： 2012-09-15 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明涉及水质中微量化学物质的测量方法，具体为一种水样中锑的测定方法，解决现有测定所用各种方法存在各自缺点的问题，包括：配制柠檬酸溶液、氟化钠溶液、硫脲与抗坏血酸混合溶液、含氧氧化钾、硼氢化钾混合溶液；以锑标液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线；在含锑水样，依次加入硫脲与抗坏血酸混合溶液、浓盐酸，用原子荧光仪测定样品中总锑浓度；在含锑水样，依次加入柠檬酸溶液、氟化钠溶液、浓盐酸，用原子荧光仪测定样品中三价锑浓度；五价锑浓度由测得总锑浓度减去三价锑浓度获得。以柠檬酸与氟化钠作为联合掩蔽剂，很好地掩蔽水样中五价锑及其他干扰离子，使得三价锑测定结果非常精确，简单易行，测定结果准确，再现性高。
一种水样测定方法

[发明专利]一种锑污染土壤用电动修复方法-CN201811465245.6有效
发明人：汪一潭;秦丰林;郑伟;张慧;任欢鱼;刘新荣 -专利权人：南京迪天高新产业技术研究院有限公司
申请日： 2018-12-03 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： B09C1/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种锑污染土壤用电动修复方法，在电动修复反应器中，通过阴极的亚铁离子及磷酸根离子协同作用，将五价锑在阴极中被还原为三价锑，并与亚铁离子通过共沉淀或絮凝作用得到净化而去除；本发明的技术方案所取得的有益效果是：提供一种原材料简单、处理效果好、修复速度快、操作简便的工作液配方，应用于电动修复锑污染土壤，提高锑污染土壤的修复效率50%~100%，加快修复速率。
一种污染土壤用电修复方法

[发明专利]一种基于光氧化的锑形态电化学检测方法及其应用-CN201910484546.1有效
发明人：何孟常;单君 -专利权人：北京师范大学
申请日： 2019-06-05 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： G01N27/48 文献下载
摘要：本发明公开了基于光氧化的锑形态电化学检测方法及其应用。该方法依据三价锑和五价锑电化学活性的差异，采用阳极溶出伏安法，在不同富集电位条件下分别可测定三价锑和五价锑的溶出峰，其中三价锑的电化学信号不受五价锑存在的干扰；之后利用三价锑可光氧化的特点，对样品进行光照后再测定以五价锑形式存在的总锑的含量，样品中五价锑的含量由差减法计算得出。本发明的方法过程简单可靠，受基质干扰小、便于操作，且能在同一电解质溶液中同时对三价锑和五价锑含量进行检测。
一种基于光氧化形态电化学检测方法及其应用

[发明专利]一种土壤中价态锑的萃取及分析方法-CN202111489218.4在审
发明人：陈皓;陈玲;刘硕勋;颜耕;周磊;杨超 -专利权人：同济大学
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种土壤中价态锑的萃取及分析方法，包括以下步骤：(1)对土壤样品进行前处理，以利于后续的萃取与分析；(2)前处理后的土壤样品，用萃取剂提取三价锑、五价锑；(3)萃取液的净化与保存；(4)萃取液经色谱柱分离，进入电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。本发明方法设计合理、步骤清晰、结果准确、重现性好，适用于各种土壤中三价锑五价锑的萃取及定量分析，灵敏度高、准确度好。通过本方法测定土壤中价态锑的分布，可帮助了解Sb在土壤中的赋存、迁移、转化特征，有助于评价环境土壤Sb污染状况，评估Sb对环境造成的生态风险，为城市环境政策和标准的制定提供理论基础。
一种土壤中价态锑萃取分析方法

[发明专利]一种光电耦合从五价锑废水中回收单质锑的方法-CN201810332605.9有效
发明人：赵旭;曹迪 -专利权人：中国科学院生态环境研究中心
申请日： 2018-04-13 - 公布日： 2019-09-27 - 主分类号： C02F1/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种光电耦合从五价锑废水中回收单质锑的方法，其特征在于，包括：利用水合电子将水体中的五价锑还原成三价锑；采用电化学还原法将水体中的三价锑还原成锑，从而回收水体中的锑。本发明以受光照激发可以产生水合电子的还原性物质作为水合电子的来源，二次污染小，受光照激发后产生的水合电子可以高效地将水体中较难去除的五价锑还原为相对容易去除的三价锑。而且本发明进一步结合电化学还原法将水体中的三价锑还原成锑，从而可以将难以直接电沉积回收的五价锑转化为单质锑，实现锑的资源化，稳定可靠，重复性好。
五价锑水合电子水体还原单质锑三价锑回收电化学还原法光电耦合光照激发成锑去除废水还原性物质直接电沉积二次污染资源化转化

[发明专利]一种铁锑废渣的稳定化处理方法-CN202210278835.8在审
发明人：王少锋;尹秀玲;贾永锋;苏瑞;马旭 -专利权人：大连理工大学;中国科学院沈阳应用生态研究所
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： B09B3/00 文献下载
摘要：本发明属于固废处理技术领域，具体涉及一种铁锑废渣的稳定化处理方法。本发明通过除氧营造厌氧环境以防亚铁离子被氧化，调节铁锑废渣悬浊液的pH值使更多的亚铁离子吸附在铁锑废渣的表面，亚铁盐作为还原剂可以促进铁锑废渣中非结晶态的氢氧化铁向结晶态的纤铁矿或针铁矿进行晶体转化，而在铁的晶体转化过程中会形成活性氧物质，使铁锑废渣中的三价锑在不加外源氧化剂的条件下被氧化，生成五价锑，从而降低锑的毒性；而且，结晶态纤铁矿或针铁矿的生成使吸附在铁锑废渣表面的锑嵌入到稳定性铁矿物的晶格中抑制锑离子的解吸，降低了铁锑废渣中锑的迁移性和毒性，提高了铁锑废渣的稳定性，使稳定化的铁锑废渣可在弱酸和碱性条件下稳定存在。
一种废渣稳定处理方法

[发明专利]一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法-CN201410246801.6有效
发明人：粟明辉;刘万里;谢兆凤;柴承平;谭霖 -专利权人：郴州市金贵银业股份有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2014-09-17 - 主分类号： C22B30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法，其特征在于：用盐酸浸出铅阳极泥综合处理后的锑渣中的锑，然后利用水解反应分离杂质离子，三价锑水解生产固态化合物入渣，而其它杂质离子留在溶液中。再利用氨水中和，经洗涤干燥后得到锑白产品。本发明具有能耗低，污染小，工艺简单，易于实施等特点。
一种阳极泥综合处理锑渣中回收方法

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