[发明专利]一种从氟化铍制备4N5级铍锭的方法在审
| 申请号： | 202310904137.9 | 申请日： | 2023-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN116855770A | 公开（公告）日： | 2023-10-10 |
| 发明（设计）人： | 郭培民;王松林;王东新;杨光浩;曾志彦;罗文;王磊;郭庆;孔令兵;谢奕斌 | 申请（专利权）人： | 钢研晟华科技股份有限公司;五矿铍业股份有限公司;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 |
| 主分类号： | C22B35/00 | 分类号： | C22B35/00;C22B5/04;C22B9/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100081 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种从氟化铍制备4N5金属铍的方法，属于金属铍冶炼技术领域，解决了现有技术中规模制备高纯金属铍的瓶颈。本发明提出的一种制备4N5级铍锭的方法，包括：将氟化铍粉、镁粒按照一定比例配料；在密闭的气氛保护内低温镁热反应；随炉缓慢降温至室温；分离炉渣和金属铍粉；金属铍粉低温真空冶炼；继续升温至高温，进行真空冶炼；浇铸成4N5级金属铍锭。后接区域熔炼可制备出5N级金属铍。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 制备 n5 级铍锭 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于钢研晟华科技股份有限公司;五矿铍业股份有限公司;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司，未经钢研晟华科技股份有限公司;五矿铍业股份有限公司;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202310904137.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种从氟化铍制备4N5级铍锭的方法-202310904137.9
- 郭培民;王松林;王东新;杨光浩;曾志彦;罗文;王磊;郭庆;孔令兵;谢奕斌 - 钢研晟华科技股份有限公司;五矿铍业股份有限公司;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司
- 2023-07-21 - 2023-10-10 - C22B35/00
- 本发明涉及一种从氟化铍制备4N5金属铍的方法，属于金属铍冶炼技术领域，解决了现有技术中规模制备高纯金属铍的瓶颈。本发明提出的一种制备4N5级铍锭的方法，包括：将氟化铍粉、镁粒按照一定比例配料；在密闭的气氛保护内低温镁热反应；随炉缓慢降温至室温；分离炉渣和金属铍粉；金属铍粉低温真空冶炼；继续升温至高温，进行真空冶炼；浇铸成4N5级金属铍锭。后接区域熔炼可制备出5N级金属铍。
- 一种高纯铍的制备装置和制备方法-202310704338.4
- 黄杰杰;吴广杰 - 广东先导微电子科技有限公司
- 2023-06-14 - 2023-09-29 - C22B35/00
- 本发明属于高纯金属材料技术领域，公开了一种高纯铍的制备装置和制备方法。所述制备装置包括蒸馏石英管、对蒸馏石英管抽真空的真空泵、设置在蒸馏石英管上的进气口；所述蒸馏石英管内设置石墨坩埚、置于石墨坩埚上的氧化铍冷凝管、置于氧化铍冷凝管上的石墨管，所述石墨坩埚内设置用于盛放铍原料的氧化铍坩埚，所述石墨坩埚外壁设置石墨碳毡；所述制备装置还包括对石墨坩埚进行加热的加热装置；本发明方法以氧化铍坩埚、氧化铍冷凝器为载具，铍原料通过2次真空蒸馏，再经过腐蚀清洗，得到高纯铍。本发明的制备方法制备的铍产品纯度为4.5~5.5N，纯度高，杂质稳定，致密性好，经腐蚀后的产品色泽光亮，符合MBE源铍的使用要求。
- 一种铍元素分离回收的方法-202211594511.1
- 刘会武;苏学斌;程浩;王桂硕;张承天;阙为民;向秋林;刘忠臣;刘康;刘志超;李春风 - 核工业北京化工冶金研究院
- 2022-12-13 - 2023-04-07 - C22B35/00
- 本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铍元素分离回收的方法。本发明提供的铍元素分离回收的方法，包括以下步骤：将含铍矿石进行浸铍处理，得到含铍浸出液；调节含铍浸出液的pH值为2～4后利用滤池进行过滤，得到萃原液；萃原液中固含量为5mg/L以下；滤池中填料包括石英砂、锰砂和石榴石中的一种或多种，滤池中填料的厚度为0.7～1.5m；对萃原液进行离心萃取，得到铍负载有机相；离心萃取用萃取液包括10～30％萃取剂，5～20％调整剂，50～85％稀释剂；离心萃取的级数为3～4级，利用pH值调节剂调节相邻两级离心萃取水相的pH值为2.7～3.3；将铍负载有机相依次进行洗涤、反萃取、铍沉淀和煅烧，得到氧化铍。
- 一种基于水热矿相调控选择性提取含铍污泥中铍的方法-202210488070.0
- 柯勇;余林;林璋;闵小波;梁彦杰;颜旭;李云;彭聪;胡文吉豪;史美清 - 中南大学
- 2022-05-06 - 2023-04-07 - C22B35/00
- 本发明提供了一种基于水热矿相调控选择性提取含铍污泥中铍的方法，包括以下步骤：S1，对含铍污泥进行干燥，并研磨粉碎得到研磨产物；S2，将所述研磨产物与过硫酸钠溶液混合后进行水热处理得到固液混合物；S3，对所述固液混合物依次进行冷却处理和固液分离处理，得含铍滤液和脱铍后的滤渣。该方法以添加盐类为浸提剂及水热处理使铍能够高效选择性地进入到液相中，而铝、硅、铁等杂质元素仍存留在固相中，得到可工业利用的高纯含铍滤液和环境危害性大大降低的滤渣，在有效避免含铍污泥对环境造成污染的同时实现了铍的高效资源化回收。
- 一种铀铍矿综合回收方法-202211374456.5
- 叶开凯;康绍辉;周志全;舒祖骏;曹令华;梁耕宇;任燕;曹笑豪;张佳宇;王峰;王晓菲 - 核工业北京化工冶金研究院
- 2022-11-04 - 2023-03-14 - C22B35/00
- 本发明涉及湿法金属回收技术领域，尤其涉及一种铀铍矿综合回收方法。所述方法为：通过选矿工艺将铀铍原矿中铍进行富集，得到铍精矿及铍尾矿；将铍精矿与浓硫酸按比例混合均匀，将拌好的矿加热焙烧，然后冷却，加水搅拌浸出；调节浸出矿浆的pH至1.5～2，后经真空过滤，得到浸出液；采用阴离子交换树脂吸附浸出液中的铀，铍进入吸附尾液中；负载铀树脂经淋洗，得到铀合格液，沉淀得到重铀酸钠产品；对吸附尾液进行萃取，负载铍的有机相经碳酸铵溶液逆流反萃，得到铍合格液，反萃液经煮沸得Be(OH)
- 一种从含铍氟化镁渣中回收铍的方法-202211377336.0
- 雷湘;李伟;曾娟;郭庆;王松林;刘孟;张玉凤;李义伟;魏来;李立;钱子妍 - 长沙矿冶研究院有限责任公司
- 2022-11-04 - 2023-01-31 - C22B35/00
- 本发明公开了一种从含铍氟化镁渣中回收铍的方法，包括以下步骤：配置一种密度大于铍单质，小于氟化镁的中间密度溶液，再将含铍氟化镁渣与中间密度溶液混合，搅拌，收集中间密度溶液的上层飘浮物，即实现铍珠的回收。本发明的从含铍氟化镁渣中回收铍的方法是根据铍珠与氟化镁的比重之差，配制一种中间密度溶液，使该溶液的比重介于铍珠和氟化镁之间，又不与二者相溶，达到铍珠与氟化镁分离的目的，该方法分离铍珠与氟化镁为物理分离方法，且中间密度溶液可重复使用，相比于传统的高酸浸出，酸用量更少，工艺步骤与工艺成本明显更低，且环境压力小。
- 一种以工业铍制备高纯铍的方法-202011597846.X
- 袁小武;李宏;卢苇;黎亚文;杨武勇;雷聪 - 东方电气集团科学技术研究院有限公司
- 2020-12-29 - 2022-08-12 - C22B35/00
- 本发明公开了一种以工业铍制备高纯铍的方法，属于冶金材料制备工艺技术领域。在本发明中，以工业铍为原料，在惰性气体的保护下进行碱洗、一级过滤、酸洗、沉淀、二级过滤、干燥、熔融电解及后处理，实现高纯铍的制备；同时，本制备方法还对工序中产生的尾气、废渣、废液进行了回收利用或环保处理，不仅实现废物回收利用，增加原料的最大利用化，而且有效解决的环保问题。
- 精馏提纯装置及利用其通过氟化铍制备铍的方法-202010996700.6
- 行卫东;李清宇;朱刘 - 广东先导稀材股份有限公司
- 2020-09-21 - 2022-08-09 - C22B35/00
- 本公开提供了一种精馏提纯装置以及利用其通过氟化铍制备铍的方法，精馏提纯装置包含反应管、抽真空装置、坩埚、感应线圈、冷凝管、冷凝管盖以及控制电源；冷凝管的内腔呈内径上小下大的圆台状。所述方法包含：将坩埚和冷凝管取出，将氟化铍和镁置于反应管的封口底端，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，使氟化铍发生还原反应；将得到的铍经过水洗、酸洗处理后，压片，然后再经过酸洗、水洗后，干燥；将干燥得到的铍置于坩埚中，然后将坩埚和冷凝管回装到所述装置中，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，对铍提纯；提纯结束后降温，取分布于冷凝管中部的铍，经过酸洗、水洗并干燥后，得到最终铍产品。
- 一种无氧杂质挥发制备高纯金属铍的方法及装置-201811058307.1
- 王宇栋 - 王宇栋;郴州市森泰稀贵金属科技有限公司;刘祖培
- 2018-09-11 - 2021-12-24 - C22B35/00
- 本发明公开一种金属铍的精炼方法及装置，在无氧条件下，将含有杂质的铍珠加热，加热温度需高于铍的熔点以及杂质的沸点，铍珠熔化后形成液滴从上部坩埚的侧面小孔冒出并滴落下来，在滴落的过程中，杂质元素挥发，得到精炼铍；调整原料坩埚的可调支架（8）长度改变挥发时间；金属铍的精炼方法中所用到的侧壁开孔坩埚、可调支架；本发明可以有效脱出纯铍中的Li、Pb、Mg、K、Zn的杂质含量，提高纯铍等级。
- 用于制备高纯铍的生产系统-202023228972.6
- 袁小武;李宏;卢苇;黎亚文;杨武勇;雷聪 - 东方电气集团科学技术研究院有限公司
- 2020-12-29 - 2021-09-10 - C22B35/00
- 本实用新型公开了用于制备高纯铍的生产系统，属于冶金材料制备工艺技术领域。包括碱反应罐、一级过滤装置、酸反应罐、沉淀罐、二级过滤装置、烘干装置和电解炉等，保证原料在密闭环境下进行碱洗、一级过滤、酸洗、沉淀、二级过滤、干燥、熔融电解及后处理，实现高纯铍（3N及以上）的制备，并有效保证高纯铍生产工艺的稳定性、安全性和可控性。
- 一种以工业铍制备高纯铍的环保生产系统-202023251435.3
- 袁小武;李宏;卢苇;黎亚文;杨武勇;雷聪 - 东方电气集团科学技术研究院有限公司
- 2020-12-29 - 2021-09-10 - C22B35/00
- 本实用新型公开了一种以工业铍制备高纯铍的环保生产系统，属于冶金材料制备工艺技术领域。包括碱反应罐、一级过滤装置、酸反应罐、沉淀罐、二级过滤装置、烘干装置和电解炉等，以工业铍为原料，在惰性气体的保护下进行碱洗、一级过滤、酸洗、沉淀、二级过滤、干燥、熔融电解及后处理，实现高纯铍的制备；同时，本系统还对工序中产生的尾气、废渣、废液进行了回收利用或环保处理，不仅实现废物回收利用，增加原料的最大利用化，而且有效解决的环保问题。
- 一种热离解反应器及其纯化粗铍粉成锭的方法和制备超高纯金属铍的方式-201811116375.9
- 陆世强 - 陆世强
- 2018-09-25 - 2021-03-26 - C22B35/00
- 本发明涉及一种热离解反应器及其纯化粗铍粉成锭的方法和制备超高纯金属铍的方式，所述热离解反应器包括盛碘炉、低温反应器和高温反应器,所述盛碘炉与所述低温反应器连通；所述低温反应器与所述高温反应器连通。用所述的热离解反应器纯化粗铍粉成锭，步骤如下：让粗铍粉和碘在所述热离解反应器中反应，粗铍粉和碘的质量比是5:1，生成碘化铍蒸气，热离解分解为金属铍和碘蒸气，收集得到纯铍粉，将所述纯铍粉在电子束熔炼炉中熔炼成铍锭。本发明一种热离解反应器构造合理，装配简单，使用方便，使用所述的热离解反应器纯化粗铍粉成锭，操作简单，节约药剂，节能环保，成本低，铍的纯度极高。
- 一种含铍硫酸铝铵中回收铍及含铍危险固体废物无害化处理方法-202011046832.9
- 付绸琳;陈国兰;付高明;刘正秋;白成庆 - 水口山有色金属有限责任公司
- 2020-09-29 - 2021-01-08 - C22B35/00
- 本发明公开了一种含铍硫酸铝铵中回收铍及含铍危险固体废物无害化处理方法，包括以下步骤：1）湿法球磨，过滤，得到一级洗水和一级洗渣；2）中和沉铍；3）三级逆流洗涤，将一级洗渣先进行一次漂洗后得到的二级洗水和二级洗渣，再对二级洗渣进行二次漂洗后得到三级洗水和三级洗渣；4）焙烧，将三级洗渣与煤粉和水玻璃配料后进行焙烧得到焙烧渣和烟气，所述焙烧的温度为650‑800℃，焙烧时间为45‑90min。本发明的方法提高了铍的回收率及中间产物中铍的含量，实现了资源化无害化处理过程中含铍废水的零排放，降低了含铍危险固体废物处理对温度的需求难度和能耗，有效对含铍危险固体废物进行了无害化处理，且处理后的烧渣达到了国家指定的一般固体废物的标准。
- 一种有效降低金属铍原料中铬元素的方法-201810944758.9
- 李军义;王东新;钟景明;谢垚;李峰;王战宏;刘兆刚;苏峰;王治;李金瑞;田青;刘宁;赵克俊 - 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司
- 2018-08-19 - 2020-12-15 - C22B35/00
- 一种有效降低金属铍原料中铬元素的方法，属于金属材料提纯方法领域，该本方法包含以下步骤：（1）将高铬含量的铍金属装入中频感应炉中；（2）关闭炉门抽真空、送功率、进行感应熔炼，熔炼结束后将溶液浇入石墨锭模中冷却；（3）进行铸锭扒皮，制屑，粉末破碎；（4）破碎后铍颗粒进行酸洗、烘干。本发明具有的显著效果是：通过铍材制造熔炼凝固工艺和酸洗工艺的控制，有效去除了铍原料中的Cr元素，是铍材料产品中的Cr元素远远低于军工标准，具有工艺简单、投资小、操作性强、生产效率高的特点。
- 一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法-201611014052.X
- 雷湘;吴海国;郭庆;牛磊;黄彦强;钟勇;刘振楠;刘景槐;龚益 - 湖南有色金属研究院
- 2016-11-18 - 2019-08-27 - C22B35/00
- 本发明公开了一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法，包括以下步骤：（1）调整含硫酸铍溶液的pH值后，用萃铁剂萃取，得到萃铁后液与载铁有机相；（2）用萃铍剂萃取所述萃铁后液，得到萃铍后液与载铍有机相；（3）用草酸和亚硫酸钠的混合溶液对载铍有机相多级逆流洗涤，得到洗后有机相和洗水；（4）用氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃，得到氟铍酸溶液；本方法缩短了铍生产的工艺流程，提高铍的回收率，减少生产成本，稳定铍的质量。
- 一种热离解反应器-201821561189.1
- 陆世强 - 陆世强
- 2018-09-25 - 2019-07-02 - C22B35/00
- 本实用新型涉及一种热离解反应器及其纯化粗铍粉成锭的方法和制备超高纯金属铍的方式，所述热离解反应器包括盛碘炉、低温反应器和高温反应器,所述盛碘炉与所述低温反应器连通；所述低温反应器与所述高温反应器连通。用所述的热离解反应器纯化粗铍粉成锭，步骤如下：让粗铍粉和碘在所述热离解反应器中反应，粗铍粉和碘的质量比是5:1，生成碘化铍蒸气，热离解分解为金属铍和碘蒸气，收集得到纯铍粉，将所述纯铍粉在电子束熔炼炉中熔炼成铍锭。本实用新型一种热离解反应器构造合理，装配简单，使用方便，使用所述的热离解反应器纯化粗铍粉成锭，操作简单，节约药剂，节能环保，成本低，铍的纯度极高。
- 采用微波预处理从低品位羟硅铍石中浸出铍的方法-201610881502.9
- 王清良;王俊;胡鄂明;刘建东;李乾;李会娟 - 南华大学
- 2016-10-10 - 2019-03-29 - C22B35/00
- 采用微波预处理从低品位羟硅铍石中浸出铍的方法，低品位羟硅铍石中BeO为0.2～1.0%，其操作步骤如下：A、破碎球磨：将低品位羟硅铍石破碎后球磨，球磨后羟硅铍石粒度小于200目；B、微波预处理：将浓硫酸与球磨后的羟硅铍石放入搅拌池中混合均匀，浓硫酸与羟硅铍石的质量比为1.4~2:1，再将搅拌混合均匀的羟硅铍石放入微波炉中通过微波加热后保温；C、浸出：将预处理后的羟硅铍石从微波炉中取出放入浸出池中进行常温冷却，当羟硅铍石温度降低至80℃～100℃时，加入自来水进行搅拌浸出，自来水与羟硅铍石质量比为2～5:1；D、固液分离：浸出结束后，进行固液分离，获取铍浸出液，然后用自来水洗涤铍矿渣，自来水与铍矿渣质量比为1～2:1，洗液返回浸出池。
- 一种制备粗铍粉的方法及制备超高纯金属铍的方式-201811116373.X
- 陆世强 - 陆世强
- 2018-09-25 - 2018-12-25 - C22B35/00
- 本发明涉及一种制备粗铍粉的方法及制备超高纯金属铍的方式，所述粗铍粉由氟化铍和金属镁混合加热制得，步骤如下：将氟化铍和金属镁加入还原炉后通电加热升温，破碎制得的物料渣饼，分离出铍珠和氟化镁渣子，粉碎铍珠，冷浸，烘干，制得粗铍粉。将粗铍粉纯化，熔炼成铍锭。本发明制备粗铍粉的方法及制备超高纯金属铍的方式，能够一次性还原全部氟化铍，节能环保，还原率高，直回收率大大提高，时间短，除了镁没有其他另加的药物，成本低，工艺流程简单，铍的纯度高。
- 一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法-201610054060.0
- 张先华;张忠汉;刘勇;刘牡丹;刘珍珍 - 广东省资源综合利用研究所;临武县泰晟矿业投资有限公司
- 2016-01-27 - 2018-04-06 - C22B35/00
- 一种从金绿宝石铍矿石提取氧化铍的选冶联合方法，其特征是依次由以下步骤组成白云石反浮选，获得白云石精矿和白云石浮选尾矿；白云石浮选尾矿经浓密脱水后，进行金绿宝石浮选，将金绿宝石和部分脉石同时浮出，获得铍精矿和铍浮选尾矿；铍精矿与钠盐混匀后造球，经焙烧、稀酸浸出，获得含铍浸出液和浸出渣；用2‑乙基己基磷酸（P204）+仲辛醇+煤油萃取剂萃取浸出液，获得负载铍有机相和萃余液，用草酸溶液洗涤负载铍有机相，用氢氧化钠溶液从负载铍有机相反萃取铍，调节反萃取液的OH‑‑浓度使铍水解沉淀，煅烧沉淀，得到氧化铍。本发明是一种工艺简单，BeO回收率高，有利于焙烧分解，提取氧化铍的选冶联合方法，适用于处理BeO含量为0.15~1.0%的金绿宝石。
- 一种从金绿宝石型铍矿石中提取铍的方法-201610153959.8
- 田学达;芮海锋;田路源;张小云;成林 - 湘潭大学
- 2016-03-17 - 2017-09-05 - C22B35/00
- 本发明公开了一种从金绿宝石型铍矿石中提取铍的方法，属于矿物加工工程和湿法冶金技术领域，包括矿石的破碎磨矿、硫化矿及含钙矿物的浮选、浮选尾矿的脱水、碱性条件下的微波焙烧、水洗、酸浸、萃取及反萃取、煅烧等步骤。本发明采用浮选法脱除含铍原矿中的硫化矿和萤石、方解石等含钙矿物，有效提高了进入铍提取工序中铍矿原料的BeO品位；用微波对矿石进行碱性条件下的焙烧，为后续铍浸出工艺创造了有利条件；用硫酸对焙烧后的含铍矿物进行湿法浸出，解决了金绿宝石型铍矿石中铍的分离和富积问题。
- 一种铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法-201410148828.1
- 赵克俊;苏峰;王战宏;买学锋;冯桂才;吕建伟;于伟;王治 - 西北稀有金属材料研究院
- 2014-04-15 - 2017-05-24 - C22B35/00
- 本发明涉及一种铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法，该方法是在真空熔炼炉中完成铍珠的熔炼、保温熔清和浇注。本发明铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法采用真空熔炼法，通过1、采用大、小铍珠搭配配料、分步加料的方式，保证铍珠顺利熔化而产生“架桥”现象；2、在铍珠剧烈熔化反应时向炉内冲惰性气体增压，使金属液的喷溅得到抑制，同时用倾斜坩埚的方式，确保已熔金属液接触到上部结壳部分，使其熔融。3、在熔融后保温一定时间，确保铍珠完全熔化，使低熔点的杂质和气体充分挥发和造渣。本发明易于取得适合于粉末冶金工艺中制屑工序需要的高纯度铸锭，操作容易实现，可兼做废金属回收，防护设施相对简单易行。
- 专利分类
