[发明专利]一种乳酸直接制备丙交酯的方法在审
| 申请号： | 202211046434.6 | 申请日： | 2022-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN115417851A | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 段然龙;边新超;陈学思 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12;B01J29/70;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 李伟 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种乳酸直接制备丙交酯的方法，包括以下步骤：将乳酸溶液和有机溶剂混合，在催化剂的作用下反应，得到丙交酯；所述催化剂为氧化铝骨架和H‑Beta分子筛组成的多孔框架材料。本申请在制备丙交酯的过程中，以氧化铝骨架和H‑beta分子筛组成的多孔框架材料作为催化剂，利用多孔框架材料的微观孔道结构和酸性中心位点，催化了乳酸直接制备丙交酯，实现丙交酯的高选择性制备；同时本申请采用的多孔框架材料具有多级孔效应，提高了乳酸在微观孔道内的催化效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乳酸 直接 制备 丙交酯 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院长春应用化学研究所，未经中国科学院长春应用化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202211046434.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种智能化行车系统
- 下一篇：一种腹部切口恢复护理装置
- 同类专利
- 一种连续化制备、纯化丙交酯的方法-202210883125.8
- 韩梦超;陈志明;王良波;马高琪;梁伟;裴承度;徐宁;林秀锦;金洁 - 浙江海正生物材料股份有限公司
- 2022-07-26 - 2023-10-27 - C07D319/12
- 本发明涉及一种连续化制备、纯化丙交酯的方法，其包括以下步骤：将乳酸低聚物、聚醚多元醇送入超重力装置进行阶梯式反应以获得粗丙交酯蒸气；将获得的粗丙交酯蒸气输送至精馏塔中进行精馏过程，以获得馏出份；将获得的馏出份进行液化以获得液化产物，将一部分液化产物送入结晶器，在结晶器中进行降温结晶‑养晶过程，以获得丙交酯晶体，将其余液化产物输送回精馏塔参与精馏过程；将获得的丙交酯晶体在结晶器中进行升温‑保温过程，将经过升温‑保温过程后余下的丙交酯晶体经熔融后出料，获得纯化的丙交酯；其中，所述阶梯式反应包括：乳酸低聚物、聚醚多元醇在第一温度梯度下进行聚合反应，随后升温至第二温度梯度进行裂解反应。
- 乙交酯的制造方法-202280015824.9
- 东瀬壮庆;铃木义纪;小野利彦 - 株式会社吴羽
- 2022-02-07 - 2023-10-17 - C07D319/12
- 本发明实现一种提高乙交酯的生产率并且抑制副产物的生成的乙交酯的制造方法。一种乙交酯的制造方法，该制造方法包括：第一工序，制备包含乙醇酸低聚物和选自有机钛催化剂和无机钛催化剂中的钛催化剂的解聚反应液；和第二工序，将乙醇酸低聚物解聚来生成乙交酯，解聚反应液中的来自钛催化剂的钛元素的含量为1.2mmol/L以下。
- 生产丙交酯的方法和装置-202180094388.4
- 眭建军 - 聚晟（新加坡）私人有限公司
- 2021-02-22 - 2023-10-13 - C07D319/12
- 本发明涉及一种连续生产光学纯丙交酯的方法，包括第一反应性蒸馏、第二反应性蒸馏、主蒸馏和侧线采出洗涤塔。对于四个系统中的每一个系统，使用了一种新型的水平顶部安装冷凝器以减少其总压降，从而减少与高的底部温度相关的副反应。此外，使用刮膜蒸发器、短路径蒸发器或其组合来浓缩来自第二反应性蒸馏的清洗流，目的是去除清洗流中所含的金属污染物，并将所含的未转化乳酸低聚物解聚成粗丙交酯，这些都为丙交酯生产带来额外的优势。
- 一种母液回收二氧六环的方法-202210479292.6
- 张杰;王敏;谢乐来;娄鹏;徐跃书 - 山东博苑医药化学股份有限公司
- 2022-05-05 - 2023-10-13 - C07D319/12
- 本发明公开了一种从含有DMF和二氧六环的废酸水母液中，通过处理后，将二氧六环萃取至有机相，精馏后得到合格二氧六环的方法。具体向反应釜中加入废液，通过蒸馏蒸出低沸点馏分，将蒸出的馏分加盐至饱和，加入萃取剂取。静置分液后的下层液继续萃取直至二氧六环低于检出限。上层液合并后精馏，蒸出液(萃取剂)可以用于二次萃取。釜残继续升温，精馏得到高纯度二氧六环，釜残为DMF。
- 一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法-202310810509.1
- 魏澜;吴迪;房辉 - 山东金麟科技开发有限公司
- 2023-07-04 - 2023-10-10 - C07D319/12
- 本发明公开了一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法，包括低温绿色溶剂喷淋与低温绿色溶剂重结晶两个过程，所述低温为0～25℃；所述绿色溶剂为水、醇、酮、醚、酯化合物中的一种。本发明提供的一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法，能够有效除去杂质，减少副反应的发生，获得丙交酯收率和品质均较高；避免了高温、高真空操作，对设备要求低，工艺简单，使用的绿色溶剂可以经过回收反复多次使用，能耗低，成本低；使用绿色溶剂，对工人、使用者危害小，对环境友好无污染，极大地增加了制备的聚乳酸材料的使用范围。
- 一种高浓乳酸一步法合成丙交酯的方法-202210513380.3
- 江伟;徐云龙;李月茹;张全兴 - 南京大学
- 2022-05-11 - 2023-10-03 - C07D319/12
- 本发明公开了一种高浓乳酸一步法合成丙交酯的方法，采用多级孔beta分子筛(Sn‑beta‑M及H‑beta‑M分子筛)催化高浓乳酸直接合成丙交酯，乳酸的转化率90～100％，二聚体转化率90～100％，三聚体转化率85～95％，丙交酯产率78～87％。相比于传统两步法工艺，工艺流程简单，能耗低，并且产品消旋化程度低。与传统大颗粒微孔beta分子筛相比，Sn‑beta‑M及H‑beta‑M分子筛中存在丰富的介孔结构，增强了反应物与活性位点的接触，加快了生成物的扩散速度，降低了丙交酯开环及聚合的副反应，丙交酯的产率提高了34.65％，丙交酯的反应速率提升了38.24％。本发明中使用的催化剂具有高活性、高选择性及可回收性，使用的溶剂可循环利用，工艺简单、绿色、环保，具有潜在的工业化前景。
- 一种稀土分子筛催化剂催化一步合成丙交酯的方法-202210846793.3
- 王美岭 - 珠海市昊岭环保科技有限公司
- 2022-07-19 - 2023-10-03 - C07D319/12
- 本发明公开了一种稀土分子筛催化剂催化一步合成丙交酯的方法。该方法将氧化钇(Y
- 杀菌剂及其制备方法-202110478494.4
- 王月;唐永帆;蔡绍中;杨建英;何益杉 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2021-04-30 - 2023-09-26 - C07D319/12
- 本申请公开了一种杀菌剂及其制备方法，属于微生物防腐技术领域。本申请实施例提供的杀菌剂的化学结构式如下：#imgabs0#该杀菌剂在不同条件下可分解为多种不同配比和不同分子量的醛类物质，该多种不同配比和不同分子量的醛类物质均可以杀灭细菌，相较于单一种类的杀菌剂，可以降低细菌因长期使用单一杀菌剂而产生的耐药性，长期使用仍能保持高效的杀菌力，从而提高杀菌率。
- 一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法-202110554181.2
- 罗彦凤;王远亮;胡雪雪 - 重庆大学
- 2021-05-20 - 2023-09-26 - C07D319/12
- 本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的混合丙交酯的纯化方法。本发明以异丙醇作为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化。具体步骤包括：(1)将粗丙交酯过滤，得到固体部分A和液体部分A；(2)以异丙醇作为溶剂对所述液体部分A进行纯化；(3)以异丙醇作为溶剂对所述固体部分A进行纯化，步骤(2)和(3)得到同时含meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的丙交酯混合物。本发明方法能够同时保留粗丙交酯中的meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯，相比于现有的重结晶纯化粗丙交酯的方法，本发明能够显著提高丙交酯的总收率，应用前景良好。
- 一种色谱纯1,4-二氧六环的纯化方法-202310822435.3
- 刘岩;郭培;张晓静;李润喜 - 天津市康科德科技有限公司
- 2023-07-06 - 2023-09-19 - C07D319/12
- 本发明属于化学试剂领域，涉及一种色谱纯1,4‑二氧六环的纯化方法。本发明设计科学合理，以含量为99.5%的1,4‑二氧六环为原料，经过壳聚糖‑氧化石墨烯复合吸附材料吸附除杂，并选用235nm波长下的紫外线对氧化剂进行辐射，产生羟基自由基，利用羟基自由基的强氧化性对有机物杂质进行氧化分解，并通过干燥除水及膜过滤的制备方法生产出的1,4‑二氧六环，达到色谱纯1,4‑二氧六环的指标和应用要求。本方法与现有技术方法相比产品质量优、批次稳定性好、回收率高达93%以上，可实现产业化生产。
- 乙醇醛二聚体的制备方法-202310498350.4
- 汪国忠;谢爱迪;陈春 - 中国科学院合肥物质科学研究院
- 2023-05-06 - 2023-09-19 - C07D319/12
- 本申请涉及一种乙醇醛二聚体的制备方法，包括如下步骤：在催化剂存在的条件下，将乙交酯进行加氢还原反应，制备所述乙醇醛二聚体；所述催化剂为负载型催化剂，包括载体和负载在载体上的活性组分，所述活性组分为β‑环糊精的钌络合物。该制备方法以乙交酯为原料，在β‑环糊精的钌络合物负载的催化剂存在条件下，通过加氢还原反应制备乙醇醛二聚体，该制备方法制备乙醇醛二聚体的步骤简单、成本低、后处理简单，适合规模化的生产，具有较好的工业化应用价值。
- 一种制备丙交酯的方法及催化剂-202011326680.8
- 田博;何岩;孙启魁;范天熙 - 万华化学（四川）有限公司;万华化学集团股份有限公司
- 2020-11-24 - 2023-09-19 - C07D319/12
- 本发明公开了一种制备丙交酯的方法及催化剂，所述方法包括：使液相乳酸以液膜的形式流过涂覆有固体催化剂的热表面，进行乳酸脱水预聚反应，生成含有乳酸的气相水蒸气以及液相乳酸低聚物；然后使液相乳酸低聚物以液膜的形式流过涂覆有固体催化剂的热表面，进行乳酸低聚物的解聚反应，生成气相丙交酯和液相釜残乳酸聚合物。本方法通过使反应液以液膜的形式流过涂覆有Sn/Zr/Co三元复合催化剂的热表面，缩短反应停留时间，提高产品的光学纯度，并解决了催化剂回收难的问题。
- 一种乙交酯的制备方法-202111417971.2
- 刘伟;何佳欢;丁枫;孙朝阳 - 上海浦景化工技术股份有限公司
- 2021-11-26 - 2023-09-19 - C07D319/12
- 本发明涉及一种乙交酯的制备方法，在反应器中，将乙醇酸或乙醇酸酯、催化剂与极性溶剂混合，然后在高于所述极性溶剂沸点的温度下反应一段时间，停止反应后，将反应器中的混合产物进行分离提纯，即获得乙交酯产品。本发明提供制备乙交酯的工艺方法，有效缩短了反应流程，反应过程中基本不产生具有较高粘度的乙醇酸低聚物，有利于提高反应体系的传热效率，降低热量损失，可有效避免因体系粘度迅速增大使得物料受热不均以致发生凝固和/或结焦现象，可实现乙交酯连续稳定地高效生产，规避不必要的物料损耗，利于节约生产设备投资，降低生产成本、能耗低，实现低碳化生产，便于工业化扩大生产。
- 一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法及装置-202210678232.7
- 李新刚;宋松;柳嘉澍;田野;丁彤 - 天津大学
- 2022-06-16 - 2023-09-12 - C07D319/12
- 本发明公开了一种乳酸一步法生产丙交酯反应过程强化方法及装置。提供了一种装置内回收利用共沸剂，并提高反应单程转化率的手段及其装置。以L‑乳酸或D‑乳酸为原料，在催化剂的作用下，在沸腾状态下的有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应过程中产生的蒸汽经过冷凝后进行相分离，在相分离过程中加入盐类化学品与物理吸水剂的一种或多种的组合，连续地向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有L‑丙交酯或D‑丙交酯产物的有机溶剂；在反应过程中，有机溶剂通过共沸，连续地除去反应过程中生成的水；本发明加入盐类和物理吸水剂方法，可以除去回流有机溶剂中的痕量水分，同时提升反应的单程转化率和速率，降低了乳酸一步法生产丙交酯的生产成本。
- 外消旋丙交酯的分离方法-202280010370.6
- 安惟进;郑贤哲;吴完奎 - 株式会社LG化学
- 2022-06-08 - 2023-09-08 - C07D319/12
- 本发明提供一种分离方法，即使当L‑丙交酯的比例低时，所述方法也能够以高收率和高效率分离外消旋丙交酯，而不担心副反应。
- 一种纯化乙交酯的方法-202310544990.4
- 王建其;徐德芳;崔涛;林祥权;白英楠;张理政;王总镇;崔轶钧 - 内蒙古久泰新材料有限公司
- 2023-05-15 - 2023-09-05 - C07D319/12
- 本发明公开了一种纯化乙交酯的方法，其包括如下步骤：(1)粗乙交酯熔体除水；(2)从除水后的粗乙交酯熔体中萃取游离有机酸；(3)离心过滤分离得初步纯化乙交酯；(4)初步纯化乙交酯重结晶制得纯化后的乙交酯。本发明通过先用除水器除水，然后通过萃取去除游离有机酸，再结合重结晶工艺，提高了乙交酯收率和纯度，降低了乙交酯中游离羧基含量。
- 一种降低乙交酯中杂酸含量的方法-202310614650.4
- 王建其;徐德芳;崔涛;白英楠;张理政;林祥权 - 内蒙古久泰新材料有限公司
- 2023-05-25 - 2023-08-29 - C07D319/12
- 本发明公开了一种降低乙交酯中杂酸含量的方法，包括S1.将低分子量聚乙醇酸与裂解催化剂、高沸点溶剂以及负载型裂解助剂混合；其中低分子量聚乙醇酸与裂解催化剂、高沸点溶剂按照重量比100:0.1‑5:20‑500混合；S2.降低真空度到0.1‑5kPa，加热至200‑280℃反应，并将乙交酯从裂解体系中蒸馏出去；S3.监测乙交酯中杂酸浓度，根据杂酸含量除去满负荷的负载型裂解助剂，并加入新的负载型裂解助剂继续反应。本发明除了常规的低分子量聚乙醇酸、裂解催化剂、高沸点溶剂以外，额外加入了负载型裂解助剂，负载型裂解助剂表面含有多个羟基，可与裂解反应中含有杂酸部件的聚乙醇酸进行酯交换，固定杂酸部件，防止该杂酸随乙交酯蒸出体系，降低乙交酯产物中的杂酸含量，提高产物的纯度。
- 一种化学回收含有PLA共混塑料的方法-202310222193.4
- 王庆刚;徐广强;刘秋阳 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
- 2023-03-09 - 2023-08-29 - C07D319/12
- 本发明公开了一种化学回收含有PLA共混塑料的方法，属于塑料降解回收技术领域。本发明解决了现有化学回收方法无法满足含有PLA共混塑料的分离及回收的问题。本发明将含有PLA共混塑料在锌基或镁基催化剂催化下，在极性有机溶剂中，进行加热解聚获得聚乳酸的解聚产物丙交酯单体，并直接分离获得其他共混成分。本发明提供的回收过程反应条件温和，采用的催化剂环境友好，回收丙交酯单体的纯度达到99％以上，同时实现了混合塑料中其他成分的高效、高产率分离和回收，对环境保护和废弃塑料利用研究具有重要意义。
- 一种乙交酯的提纯方法-202310592902.8
- 张妮娜 - 上海梓龄化工技术有限公司
- 2023-05-24 - 2023-08-22 - C07D319/12
- 本发明公开了一种乙交酯的提纯方法，包括：1)粗结晶：将粗乙交酯溶解在溶剂中，得到一次结晶液，对一次结晶液进行第一级重结晶，经固液分离后得到固相和一次结晶母液；2)精结晶：从n为2开始，重复将第n‑1级重结晶得到的固相溶解在溶剂中，得到n次结晶液，对n次结晶液进行第n级重结晶，经固液分离后得到固相和n次结晶母液，将n次结晶母液返回至第n‑1级重结晶中作为溶剂使用，直至n等于N；第N级重结晶后，经固液分离得到的固相经洗涤、干燥后得到乙交酯产品；每一级重结晶所使用的溶剂均相同；本发明通过将后一级重结晶得到的结晶母液返回前一级重结晶中作为溶剂使用，提高产品的收率，减少溶剂量的使用。
- 丙交酯的生产工艺-202080108162.0
- 眭建军 - 聚晟（新加坡）私人有限公司
- 2020-12-24 - 2023-08-22 - C07D319/12
- 本发明涉及一种进行两次反应性蒸馏然后通过具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔从乳酸水溶液中连续生产光学纯丙交酯的工艺。第一反应性蒸馏用于制备乳酸低聚物，第二反应性蒸馏用于将由此获得的乳酸低聚物解聚为丙交酯。从第二反应性蒸馏产生的粗丙交酯在与带有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔中进一步纯化。
- 一种低含水量对二氧己酮的提纯方法-202310579002.X
- 刘平;戴继东 - 南京普立蒙医疗科技有限公司
- 2023-05-22 - 2023-08-22 - C07D319/12
- 本发明公开了一种对二氧环己酮的提纯方法，采用如下步骤对物料进行处理：1)将对二氧环己酮固体加入反应釜内，加热至完全融化；2)向反应釜内通入惰性气体，关闭加热器，将反应釜温度降至室温；3)开启气体内循环至物料完全干燥；4)减压蒸馏，得到干燥的提纯后的对二氧环己酮。本发明工艺方法简单，含水量低，纯度高，可制备高分子量的聚对二氧环己酮，适用于大规模工业化生产。
- 一种乙交酯的提纯方法及装置-202310579230.7
- 张宝;边新超;陈学思 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2023-05-22 - 2023-08-18 - C07D319/12
- 本发明提供了一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法首先将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；然后将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。本发明采用溶液结晶和熔融结晶相结合的工艺，解决了单一溶液结晶纯化周期长、单程收率低的问题，避免了大量溶剂的使用以及多次的溶液结晶操作，同时避免了乙交酯低聚物的产生，提高了乙交酯的纯度，最高可达99.92％，且该方法可进行连续化提纯，提高了乙交酯的提纯速度，有利于提高乙交酯的产量。同时，本发明提供的装置简单，节约了生产成本。
- 一种乙交酯的提纯方法及装置-202310579248.7
- 张宝;边新超;陈学思 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2023-05-22 - 2023-08-08 - C07D319/12
- 本发明提供了一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法首先对粗乙交酯、异氰酸酯类单体和引发剂的混合物进行精馏处理，除去部分粗乙交酯中的杂质，并于精馏塔塔顶得到乙交酯以及乙交酯中的低沸点组分。然后将乙交酯以及乙交酯中的低沸点组分进行溶液结晶，以进一步除去杂质。本发明通过采用一次精馏和一次溶液结晶相结合的处理方式，集成了各自工艺的优点，得到的乙交酯产率在80％以上，纯度在99％以上，而且整个过程中温度相对较低，降低了生产能耗，有利于乙交酯的工业化生产。同时，本发明提供的提纯装置，避免了常规多个设备的使用，设备投资小，节约了生产成本。
- 一种丙交酯的精制方法-202210110888.9
- 王鹏翔;高大成;孙启梅 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
- 2022-01-29 - 2023-08-08 - C07D319/12
- 本发明提供一种丙交酯的精制方法，包括以下内容：将丙交酯粗品于60‑65℃与醇和醚的混合溶剂充分混合并保温，至其充分溶解，加入60‑65℃的水，混合后静置分层，排出下部水相，降温，过滤，干燥得到精制丙交酯产品。本发明采用醇和醚的混合溶剂用于丙交酯精制，醇的加入增加了丙交酯在主溶剂醚中的溶解度，提高了处理量；且主溶剂醚为疏水溶剂，保证得到的产品经过简单、快速的烘干后含水极低，防止产品自发水解。本发明的方法精制产品单程收率不低于75%，精制丙交酯化学纯度、光学纯度不低于99%，烘干后的产品含水不大于0.1%，得到的丙交酯产品为无色针状结晶，不会自发地进行水解。
- 一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯-202011155982.3
- 熊文韬;王睿;周芬;熊金根 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2020-10-26 - 2023-08-08 - C07D319/12
- 本发明提供一种精制乙交酯的方法及其所得乙交酯。所述方法包括采用溶剂A对粗乙交酯进行杂质萃取，然后采用溶剂B进行重结晶的步骤，其中溶剂A包括至少两种溶剂且各溶剂互溶。本发明的方法中使用两类极性溶剂用于粗乙交酯精制，对乙醇酸低聚体等酸性杂质有很好的萃取效果且溶剂在固液分离及干燥过程中易被充分脱去，解决了精制产品中溶剂残余问题，并取得了产品游离酸含量低的技术效果。本发明的技术方案具有溶剂回收容易、产品游离酸含量低的技术优势。
- 一种低含水量粗乙交酯的制备方法及其所得乙交酯-202011157749.9
- 熊文韬;王睿;熊金根;周芬 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2020-10-26 - 2023-08-04 - C07D319/12
- 本发明公开了一种低含水量粗乙交酯的制备方法及其所得乙交酯。所述制备方法包括将分子量小于10万Da的乙醇酸低聚物进行解聚反应得到粗乙交酯，其中，所述解聚反应在至少一种多孔材料存在下进行。所述解聚反应还在至少一种聚乙醇酸增塑剂存在下进行。本发明使得解聚生成的粗乙交酯中含水量明显降低，有利于粗乙交酯的保存，减轻了精制压力。
- 一种二氧六环废液提纯工艺-202310260227.9
- 张建国;严红星;黄周;严阳 - 扬州贝尔新环境科技有限公司
- 2023-03-17 - 2023-07-25 - C07D319/12
- 一种二氧六环废液提纯工艺，其包括如下步骤：1)先利用水和甲苯共沸特性，向二氧六环废液中加水，将甲苯从二氧六环废液中共沸蒸出；当塔顶蒸出水和甲苯的共沸物分层，下层的水返塔釜，连续不断地将体系中的甲苯带出，直至二氧六环废液中甲苯含量小于0.5％，粗甲苯至接收罐收集；2)以水作共沸剂带出甲苯，二氧六环废液中水量上升，再向二氧六环废液中加入环己烷，利用环己烷与水共沸，且共沸点较低，带出的二氧六环量较少，塔顶蒸出水和环己烷的共沸物分层，下层的水至接收罐，上层环己烷返塔釜，连续不断地将二氧六环废液中的水带出，直至二氧六环废液中水含量小于0.1％，本发明结构新颖，构思巧妙，工艺和操作都很简单，能耗低，无任何排放。
- 由聚乙醇酸甲酯生产乙交酯-201880094898.X
- 刘伟 - 上海浦景化工技术股份有限公司
- 2018-10-29 - 2023-07-25 - C07D319/12
- 本发明涉及由聚乙醇酸甲酯或其产品制备乙交酯产品的方法。该方法包括在解聚剂的存在下使聚乙醇酸甲酯或其产品解聚以制得解聚产物；使解聚产物再聚合以制备乙醇酸低聚物；和热解再聚合的混合物以制备乙交酯产品。可以使用稀土金属催化剂促进解聚反应。乙交酯热解转化率可以大于90％。还提供了相关的乙交酯产品和乙醇酸低聚物。乙醇酸低聚物的重均分子量可以为4,000‑80,000。
- 一种高光学纯度L-丙交酯的制备方法-202310262802.9
- 刘梦媛;俞磊;石尧成;张亦旸;于世龙 - 扬州大学;扬州帮杰新材料有限公司
- 2023-03-17 - 2023-07-18 - C07D319/12
- 本发明公开了化工生产领域内的一种高光学纯度L‑丙交酯的制备方法，其先将L‑乳酸和锌盐混合进行聚合反应；反应后加入三聚氰胺和助催化剂进行裂解反应，最后蒸馏并收集馏分，冷凝得高光学纯度的L‑丙交酯。与现有技术相比，本发明的效果在于：通过加入三聚氰胺和助催化剂，使得反应的催化效果达到最优化，并且能够得到高产率高品质的产物，可用于制备较高品质的医用级聚乳酸，催化剂成本低廉，适于工业化生产。
- 一种从乳酸低聚物中制备丙交酯的方法-202310226685.0
- 王翀;税欣;郭一鹏;敖平 - 江苏科富恺机械设备有限公司
- 2023-03-10 - 2023-07-14 - C07D319/12
- 本发明公开了一种从乳酸低聚物中制备丙交酯的方法，涉及合成产物分离提纯技术领域，该分离方法包括解聚、悬浮结晶、固液分离与洗涤、L‑丙交酯回收精馏及M‑丙交酯浓缩精馏处理过程。首先将低聚工序的乳酸低聚物先经过解聚反应得到粗丙交酯，然后经过悬浮结晶、固液混合、固液分离与洗涤提纯得到L‑丙交酯产品，再经过精馏得到M‑丙交酯产品，同时对系统的物料进行充分回收利用。本发明设计合理，可连续化分离出高质量纯度、高光学纯度、低游离酸值的丙交酯及异构体，并显著降低整个丙交酯制备工序的副反应、能耗及生产成本。
- 专利分类
