[发明专利]一种制备3-氧杂环丁酮的温和的氧化新方法在审
| 申请号： | 202210322467.2 | 申请日： | 2022-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN114605356A | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 赵文武;孟纪文;韩建国 | 申请（专利权）人： | 中昊（大连）化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/10 | 分类号： | C07D305/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116023 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种制备3‑氧杂环丁酮的温和的氧化新方法。以3‑氧杂环丁醇为原料，以N‑叔丁基苯亚磺酰胺为催化剂，N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)为氧化剂，在碱存在的条下，在二氯甲烷溶剂中常温进行氧化反应制备3‑氧杂环丁酮。本发明采用的氧化方法条件温和，操作便利，安全系数高，有利于规模化放大。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氧杂环 丁酮 温和 氧化 新方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中昊（大连）化工研究设计院有限公司，未经中昊（大连）化工研究设计院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202210322467.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种制备3-氧杂环丁酮的温和的氧化新方法-202211197717.0
- 赵文武;孟纪文;王可为;韩建国 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2022-09-29 - 2023-01-24 - C07D305/10
- 本发明提供一种制备3‑氧杂环丁酮的温和的氧化新方法。以3‑氧杂环丁醇为原料，以N‑叔丁基苯亚磺酰胺为催化剂，N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)为氧化剂，在碱存在的条下，在二氯甲烷溶剂中常温进行氧化反应制备3‑氧杂环丁酮。本发明采用的氧化方法条件温和，操作便利，安全系数高，有利于规模化放大。
- 一种3-氧杂环丁酮的合成方法-202010896908.0
- 王坤鹏 - 南京法恩化学有限公司
- 2020-08-31 - 2022-12-16 - C07D305/10
- 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的合成方法，具体涉及以1，3‑二氯丙酮和乙二醇为原料，经过羰基保护反应、关环反应、去保护反应三步高产率合成3‑氧杂环丁酮，本发明提供的一种3‑氧杂环丁酮的制备方法是一种高收率、低成本、环保、易操作、适宜工业化的合成方法。
- 一种制备3-氧杂环丁酮的温和的氧化新方法-202210322467.2
- 赵文武;孟纪文;韩建国 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2022-03-30 - 2022-06-10 - C07D305/10
- 本发明提供一种制备3‑氧杂环丁酮的温和的氧化新方法。以3‑氧杂环丁醇为原料，以N‑叔丁基苯亚磺酰胺为催化剂，N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)为氧化剂，在碱存在的条下，在二氯甲烷溶剂中常温进行氧化反应制备3‑氧杂环丁酮。本发明采用的氧化方法条件温和，操作便利，安全系数高，有利于规模化放大。
- 一种3-氧杂环丁酮的制备方法-202210143633.2
- 王坤鹏;韩月林 - 南京焕然生物科技有限公司
- 2022-02-17 - 2022-05-10 - C07D305/10
- 本发明涉及一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，具体涉及以2‑亚甲基‑1,3‑丙二醇为原料，经溴化、环合和氧化三步反应，高效合成3‑氧杂环丁酮。本发明提供的3‑氧杂环丁酮的制备方法是一种高产率、低成本、简捷高效并适合工业化生产的制备方法。
- 一种3-氧杂环丁酮的合成方法-202111609110.4
- 孟纪文;赵文武;刘柳;王波;张晓利;韩建国 - 中昊（大连）化工研究设计院有限公司
- 2021-12-27 - 2022-03-22 - C07D305/10
- 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的合成方法。该方法在有机溶剂中，以活性二氧化锰为氧化剂，将3‑氧杂环丁醇一步氧化为3‑氧杂环丁酮。回收的氧化剂活性二氧化锰经活化再生后可以重复使用。本发明方法工艺简单，操作方便，产品纯度高，无废物产生，环境友好。
- 一种3-氧杂环丁酮的制备方法-201810648436.X
- 罗宇;何洋;周朴;张玉柳;朱皓庭;李晓林;吴晓东;刘郝敏 - 华东师范大学;南京杰运医药科技有限公司
- 2018-06-22 - 2022-02-11 - C07D305/10
- 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即邻溴苯甲酸为起始原料，在相转移催化剂作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到化合物III；化合物III在碱性条件下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到目标化合物Ⅳ即3‑氧杂环丁酮。本发明只需三步合成就可得到目标产物，该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。其合成路线如反应式所示。
- 一种N-甲基紫杉醇C的制备方法-202111044093.4
- 黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳;毛纪原 - 无锡紫杉药业有限公司
- 2021-09-07 - 2021-12-10 - C07D305/10
- 本发明公开了一种N‑甲基紫杉醇C的制备方法，其技术方案包括以下步骤：S1：TIMF‑1以甲酸溶解，加入二氯甲烷和饱和碳酸氢钠，得TIMF‑2；S2：将TIMF‑2溶于甲酰胺中，加咪唑，加氯硅烷，搅拌反应，加乙酸乙酯萃取，得TIMF‑3；S3：TIMF‑3溶于二氯甲烷，加入正己酸和吡啶，加碳二亚胺，搅拌反应，得TIMF‑4；S4：将TIMF‑4溶于二氯甲烷中，加萘和氧鎓四氟硼酸，搅拌反应，得TIMF‑5；S5：将TIMF‑5用甲醇和乙酸溶清，加入锌粉，搅拌反应，得TIMF‑6；S6：TIMF‑6用酰胺溶清，加2‑甲基咪唑，加氯硅烷，搅拌反应，得TIMF‑7；S7：TIMF‑7用四氢呋喃溶清，加入吡啶，滴加乙酸酐，得TIMF‑8；S8：TIMF‑8用乙腈溶清，加盐酸，加二氯甲烷和碳酸氢钠溶液萃取，得N‑甲基紫杉醇C，本发明的优点在于，反应条件温和，目标产物纯度高。
- 一种3-氧杂环丁酮的合成方法-201710928094.2
- 杨琛;陆承棣;蒋薇薇;欧韦福;欧阳葭 - 柳州丰康泰科技有限公司;广西柳州化工控股有限公司
- 2017-10-09 - 2019-04-16 - C07D305/10
- 本发明提供一种3‑氧杂环丁酮的合成方法，该方法是中间体在有机溶剂Ⅰ中使用有机强酸脱保护基，用弱碱中和至偏碱性，经过浓缩蒸出溶剂，得到3‑氧杂环丁醇粗产品，然后在催化剂Ⅰ、卤化物、碱存在的条件下，利用氧化剂将3‑氧杂环丁醇氧化，再分离纯化即得到3‑氧杂环丁酮产品；中间体的制备方法如下：采用环氧氯丙烷和冰醋酸为原料，使用催化剂Ⅱ催化，进行开环反应，然后在有机强酸条件下加入乙烯基乙醚，进行上保护基反应，然后在强碱条件下进行成环反应，得到关键中间体溶液。该方法将3‑氧杂环丁醇的制备过程结合其中，不需要提纯出3‑氧杂环丁醇，能够节省3‑氧杂环丁醇的提纯步骤，具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用等特点。
- 一种氧杂环丁酮的合成方法-201710753652.6
- 杨琛;陆承棣;蒋薇薇;覃秀凤;欧阳葭 - 柳州丰康泰科技有限公司;广西柳州化工控股有限公司
- 2017-08-29 - 2019-03-05 - C07D305/10
- 本发明提供一种氧杂环丁酮的合成方法，该方法是于有机溶剂中，在稀释剂、有机碱存在的条件下，利用脱水氧化剂将3‑氧杂环丁醇氧化，再分离纯化即得到3‑氧杂环丁酮；所述的有机溶剂为链烷烃、卤代烃、醇类、醚类中的一种；所述的稀释剂是二甲基亚砜、N、N‑二甲基甲酰胺中的一种；所述的有机碱为三乙胺、乙二胺、二异丙基乙胺中的一种；所述的脱水氧化剂为P2O5、P2O3中的一种。本发明使用了五氧化二磷体系来氧化生产3‑氧杂环丁酮，用的物料廉价，操作相对简单，避免了危险化学品的使用，对环境友好，有较高的反应收率，有利于3‑氧杂环丁酮在有机化学和生物医药上的进一步应用和发展。
- 一种氧杂环丁酮的合成方法-201310619277.8
- 龙翔天;王勇;郎丰睿 - 广州康瑞泰药业有限公司
- 2013-11-29 - 2014-04-02 - C07D305/10
- 本发明公开了一种氧杂环丁酮的合成方法，于有机溶剂中，在催化剂、卤化物、碱存在的条件下，利用氧化剂将氧杂环丁醇氧化，再分离纯化即得到氧杂环丁酮。本发明第一次使用了有机氧化体系来氧化生产氧杂环丁酮，用的物料廉价，操作简单，避免了叠氮甲烷、丁基锂、或者1,3-二氯丙酮等危险化学品的使用，使得氧杂环丁酮的合成方法可以安全放大，从而可以进行规模化生产；对环境友好，避免了使用五氧化二磷等试剂，使得工艺符合环保要求；并且提高了反应收率，从50%提高到了80%以上，从而使得生产成本大大降低，有利于氧杂环丁酮在有机化学和生物医药上的进一步应用和发展。
- 光学活性含氟氧杂环丁烯的制造方法-201180056741.6
- 三上幸一;相川光介;日置优太 - 国立大学法人东京工业大学;中央硝子株式会社
- 2011-11-16 - 2013-07-31 - C07D305/10
- 本发明提供能够稳定地分离可成为重要的医药/农药中间体的光学活性含氟氧杂环丁烯的实用的制造方法。本发明的光学活性含氟氧杂环丁烯的制造方法的特征在于，使含氟α-酮酯和内炔烃在具有光学活性配体的过渡金属络合物的存在下反应。通过采用本发明的制造方法，即便在较少的不对称催化剂量下，也能够以高区域选择性、并且以高立体选择性(高光学纯度)收率良好地得到光学活性含氟氧杂环丁烯。此外，得到的光学活性含氟氧杂环丁烯还能够转换成各种有用的中间体。
- 一种新的合成3-氧杂环丁酮的方法-201110175825.3
- 宋艳民;陈鹏飞;郭少雄 - 天津全和诚科技有限责任公司
- 2011-06-28 - 2012-01-25 - C07D305/10
- 一种新的合成3-氧杂环丁酮的方法。以1，3-二氯丙酮为起始原料，经过水解、关环一锅法反应后得到关键中间体，收率大于80％，然后脱保护得到3-氧杂环丁酮，总收率大于50％，路线如下。
本发明的有益效果是，避免了危险化学试剂的使用、缩短了反应路线、降低了反应成本、提高了反应收率，操作简单，可以进行放大生产。
- 专利分类
