[发明专利]一种亚甲基桥连富氮杂环化合物及其衍生物、制备方法在审
| 申请号： | 202010955166.4 | 申请日： | 2020-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN112010816A | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 郭兆琦;杨娜;王煜;程彦飞;耶金;马海霞 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06;C07D413/06;C06B23/00;C06B41/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 马贵香 |
| 地址： | 710127 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明一种亚甲基桥连富氮杂环化合物及其衍生物、制备方法，低温下在1‑乙腈基5‑氨基四唑的乙腈溶液中加入羟胺溶液，在室温下反应后产物分离得到沉淀物，再将沉淀物、碳酸氢钠和溴化氰分散在乙醇中室温反应10～14后将产物分离干燥得到亚甲基桥连富氮杂环化合物。在室温下将亚甲基桥连富氮杂环化合物溶解在‑5～5℃的发烟硝酸中室温下反应得到反应液，将反应液滴在冰上，冰上析出亚甲基桥连富氮硝铵化合物。先将亚甲基桥连富氮硝铵化合物溶解，之后分别加入有机碱或金属碱，所得体系在‑5～5℃下反应10～30min，最后在室温下反应30～60min，过滤产物后干燥，得到亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐和金属盐。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 桥连富氮 杂环化合物 及其 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北大学，未经西北大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202010955166.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种防水锤防水泵倒转安全止回阀
- 下一篇：基于太阳能的可折叠柔性预冷保鲜装置
- 同类专利
- 一种含N10链的气体发生剂及其合成方法-202310839706.6
- 许元刚;陆明;许泽 - 南京理工大学
- 2023-07-10 - 2023-10-24 - C07D257/06
- 本发明公开了一种含N10链的气体发生剂及其合成方法，其分子式为C
- 一种通用型含能燃速催化剂、制备方法及应用-202310424435.8
- 谭博军;刘宁;莫洪昌;徐明辉;张倩;汪伟;李亚南;王伯周 - 西安近代化学研究所
- 2023-04-19 - 2023-08-11 - C07D257/06
- 本发明提供了一种通用型含能燃速催化剂、制备方法及应用，其化学结构式为：
- 一种5-氨基四氮唑的制备方法-202310255778.6
- 饶经纬;张小龙;岳永力;沈艳阳;鲁飞;吴明辉;王柳梅 - 安庆朗坤药业有限公司
- 2023-03-16 - 2023-07-14 - C07D257/06
- 本发明公开了一种5‑氨基四氮唑的制备方法，包括：向水合肼水溶液中依次加入无机酸、氰氨溶液，然后在酸性环境，氮气保护下加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应，然后加入碱性物质和活性炭升温进行环化反应，之后过滤，调节pH至3.5‑4.1，冷却，过滤、析晶后重结晶，得5‑氨基四氮唑；本申请提供的制备工艺简单，不采用叠氮酸，环境污染小，一锅即可得到最终产物，工艺步骤简洁，最终所得广品收率最高可达86%，经液相色谱（HPLC)测定，产品纯度达98.5%以上。
- 一种5-氨基四氮唑纯品的制备方法-202310035640.5
- 童飞龙 - 杭州川硕科技有限公司
- 2023-01-10 - 2023-06-27 - C07D257/06
- 本发明公开了一种5‑氨基四氮唑纯品的制备方法，涉及有机合成技术领域，包括以下步骤：将双氰胺、叠氮化钠、氯化铝加入到水中，搅拌溶解，然后采用微波辐射加热反应，待反应结束后调节反应体系pH至酸性，析出结晶，得到5‑氨基四氮唑粗品；将5‑氨基四氮唑粗品溶于乙醇中，过滤，旋蒸，采用水重结晶，过滤，洗涤，即得5‑氨基四氮唑纯品。本发明采用价廉的氯化铝作为催化剂，在微波辐射加热条件下促进双氰胺和叠氮化钠反应生成4‑氨基四氮唑，合成工艺简单，反应时间短，副产物少，产品收率高，可达80％以上；且通过乙醇和重结晶提纯方法能够除去体系中的金属离子及其它杂质等，所得产品纯度高。
- 一种5-氨基-1-(4-羧基苯基)-四氮唑镍配合物、合成方法及应用-202210246727.2
- 谭博军;刘宁;段秉蕙;莫洪昌;葛忠学;王伯周 - 西安近代化学研究所
- 2022-03-14 - 2023-05-12 - C07D257/06
- 本发明提供了一种5‑氨基‑1‑(4‑羧基苯基)‑四氮唑镍配合物、合成方法及应用，结构式如下所示：
- 取代的间苯二酸二酰胺-202180040694.X
- C·沃尔德拉夫;H·阿伦斯;A·科恩;R·布劳恩;E·阿斯马斯;B·博伦巴克-沃尔;A·B·马切蒂拉 - 拜耳公司
- 2021-04-01 - 2023-03-31 - C07D257/06
- 本发明涉及取代的间苯二酸二酰胺及其作为除草剂的用途。公开的是具有通式(I)的间苯二甲酸二酰胺作为除草剂。在该式(I)中，Z
- 3-酰基苯甲酰胺及其作为除草剂的用途-201880050351.X
- C·沃尔德拉夫;A·科恩;H·阿伦斯;R·布劳恩;H·迪特里希;A·B·马切蒂拉;C·H·罗辛格;E·加茨魏勒;E·阿斯马斯 - 拜耳公司
- 2018-08-02 - 2023-03-21 - C07D257/06
- 本发明涉及作为除草剂的式(I)的3‑酰基‑苯甲酰胺。在式(I)中，X、Y、Z和R
- 取代的间苯二酸二酰胺-202180040688.4
- C·沃尔德拉夫;R·布劳恩;A·科恩;H·阿伦斯;U·多勒;E·阿斯马斯;B·博伦巴克-沃尔;C·H·罗辛格;E·加茨魏勒;J·迪特根;A·B·马切蒂拉 - 拜耳公司
- 2021-04-01 - 2023-03-07 - C07D257/06
- 本发明涉及作为除草剂的具有通式(I)的间苯二酸二酰胺。
- 取代的间苯二甲酸二酰胺及其用于除草剂的用途-202180038843.9
- C·沃尔德拉夫;R·布劳恩;A·库恩;H·阿伦斯;E·阿斯马斯;B·博伦巴克-沃尔;C·H·罗辛格;E·加茨魏勒;J·迪特根;A·B·马切蒂拉 - 拜耳公司
- 2021-04-01 - 2023-01-31 - C07D257/06
- 本发明涉及作为除草剂的具有通式(I)的间苯二甲酸二酰胺。在该式(I)中，X和Y代表例如氢、烷基和卤素等基团。Z
- 一种高氮化合物及其合成方法-202110712239.1
- 叶志文;刘艺飞 - 南京理工大学
- 2021-06-25 - 2022-12-27 - C07D257/06
- 本发明一种高氮化合物及其合成方法，其步骤为：1）将双氰胺钠和叠氮化钠置于溶剂中并缓慢滴加稀盐酸加热回流，经盐酸酸化后，得到N,N‑二(1(2)氢‑5‑四唑基)胺，2）取N,N‑二(1(2)氢‑5‑四唑基)胺与氢氧化钠在水中反应得到的N,N‑二(1(2)氢‑5‑四唑基)胺钠盐水溶液，与叠氮化氰的乙腈溶液反应，待反应完成再酸化可得目标产物N,N‑二(2'H‑[1,5'‑二四唑]‑5‑基)胺，目标产物氮含量为82.34%，分解温度为198℃，实测密度为1.72 g cm
- 除草化合物-202180025259.X
- P·M·伯顿;G·米歇尔;R·拉詹;K·埃黙里;N·J·泰勒 - 先正达农作物保护股份公司
- 2021-04-12 - 2022-11-18 - C07D257/06
- 本发明涉及具有式(I)的化合物：或其农艺学上可接受的盐，其中Q、R
- 凝血因子XIa抑制剂-202080091567.8
- 安东;刘煜;骆庆合;张斌;苗帅;伍广生;卢凯 - 上海京新生物医药有限公司;浙江京新药业股份有限公司
- 2020-12-30 - 2022-09-16 - C07D257/06
- 式I的凝血因子XIa抑制剂、包含其的药物组合物、其制备方法以及其在制备用于预防或治疗血栓和栓塞相关疾病的药物中的用途。
- 一种苯甲酰胺类化合物及其作为除草剂的用途-201811516182.2
- 杨辉斌;程岩;崔东亮;英君伍;马宏娟;王刚;陈霖;孙冰;王明欣;梁爽;秦博;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司
- 2018-12-12 - 2022-08-30 - C07D257/06
- 本发明公开一种苯甲酰胺类化合物及其作为除草剂的应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种含烯的酰胺类化合物及其应用-202080059857.4
- 孙冰;杨辉斌;马宏娟;英君伍;崔东亮;秦博;梁爽;王刚;卢政茂;张帆;陈霖;裴和瑛;程岩;王明欣;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2020-09-30 - 2022-07-22 - C07D257/06
- 本发明公开一种含烯酰胺类化合物及其农业上可接受的盐以作为除草剂的应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 草酰胺类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用-202080079342.0
- 吴俊军;陆银锁;肖瑛;吕洋;周鹏;洪泽新;黄艺;王汝欢 - 深圳信立泰药业股份有限公司
- 2020-12-03 - 2022-07-08 - C07D257/06
- 属于化学药物技术领域，涉及草酰胺类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用。具体而言，提供式(I)的化合物或其立体异构体、互变异构体、药学上可接受的盐。这些化合物是选择性因子XIa(Factor XIa，简称FXIa)的抑制剂，还涉及包含这些化合物的药物组合物以及使用该化合物治疗血栓栓塞等疾病的药物中的用途。
- 一种高氮化合物及其合成方法-202011501541.4
- 叶志文;董振 - 南京理工大学
- 2020-12-17 - 2022-06-21 - C07D257/06
- 本发明一种高氮化合物及其合成方法，其步骤为：1）将氢氧化钾，以及溴化氰与叠氮化钠的反应液依次置于5‑氨基四唑的水溶液中制得2'H‑[1,5'‑二四唑]‑5‑氨基钾盐，2）2'H‑[1,5'‑二四唑]‑5‑氨基钾盐在浓盐酸中，高锰酸钾的氧化作用下，偶氮成1,2‑双(2'H‑[1,5'‑二四唑]‑5‑基)‑二氮烯，所合成的含能化合物氮含量为83.43%，晶体密度为1.816g cm
- 一种标记病毒的荧光染料、制备方法和应用-202110126659.1
- 谢胜;刘清;张阳;曾泽兵;唐本忠 - 湖南大学
- 2021-01-29 - 2022-04-08 - C07D257/06
- 本发明提供了一种标记病毒的荧光染料，在AIE荧光染料分子上添加四氮唑基。该荧光染料荧光标记的效率高，便于活病毒的实时跟踪分析，适用于在自然、活细胞、活体动物等环境条件中的病毒感测和成像分析。
- 一种小分子抑制剂AZIN18及其在制药中的应用-201910273003.5
- 吴红艳;欧洁;曹春雨;王顺超 - 三峡大学
- 2019-04-04 - 2022-03-04 - C07D257/06
- 本发明提供一种小分子抑制剂AZIN18，该小分子抑制剂的结构式为：
- 一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法-202111302252.6
- 刘江;倪德彬;董璐阳;于国强;党鹏阳;朱雅红 - 中国兵器工业第二一三研究所
- 2021-11-04 - 2021-12-24 - C07D257/06
- 本发明公开了一种起爆药5‑硝基四唑亚铜的制备方法。采用氯化铜和5‑硝基四唑钠为原料，亚硫酸钠为还原剂，糊精为晶型控制剂，在加热条件下反应30‑40min后，经过滤、洗涤后得到。该方法合成工艺简单，颗粒均匀，流散性好，后处理容易，易实现工业化生产。
- 除草的取代的N-四唑基芳基甲酰胺-202080019112.5
- C·沃尔德拉夫;H·阿伦斯;S·莱尔;E·阿斯马斯;H·迪特里希;E·加茨魏勒;A·B·马切蒂拉;C·H·罗辛格 - 拜耳公司
- 2020-01-10 - 2021-10-22 - C07D257/06
- 本发明涉及作为除草剂的通式(I)的芳基甲酰胺。在式(I)中，R
- 一种环烯酰胺类化合物及其应用-202010174419.4
- 孙冰;杨辉斌;崔东亮;英君伍;马宏娟;秦博;梁爽;王刚;张帆;陈霖;王明欣;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2020-03-13 - 2021-09-14 - C07D257/06
- 本发明公开一种环烯酰胺类化合物以作为除草剂的应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法-201810035134.5
- 李亚南;常佩;周群;陈涛;胡建建;王彬;张红武 - 西安近代化学研究所
- 2018-01-15 - 2021-06-15 - C07D257/06
- 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。
- 一种肉桂酰胺类化合物及其应用-201910950934.4
- 孙冰;杨辉斌;马宏娟;英君伍;卢政茂;秦博;梁爽;王刚;裴和瑛;程岩;张帆;陈霖;王明欣;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司
- 2019-10-08 - 2021-04-09 - C07D257/06
- 本发明公开一种肉桂酰胺类化合物及其农业上可接受的盐以作为除草剂的应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种光催化合成偶氮四唑非金属盐的方法-201711396599.5
- 何辉超;董发勤;杜谨言;柯改利;周勇;伍波;杨定明;钟小辉;杨民基;陈雅琪 - 西南科技大学
- 2017-12-21 - 2021-02-09 - C07D257/06
- 本发明公开了一种光催化合成偶氮四唑非金属盐的方法。它是选择TiO
- 除草化合物-201980039888.0
- P·M·伯顿;A·M·R·史密斯 - 先正达农作物保护股份公司
- 2019-06-18 - 2021-02-02 - C07D257/06
- 本发明涉及具有式(I)的化合物，其中Q、R
- 一种5-氨基四氮唑的生产工艺-202011147260.3
- 谢再法;姚凤鸣;郭锋燕 - 浙江拓普药业股份有限公司
- 2020-10-23 - 2020-12-29 - C07D257/06
- 本发明属于化工合成技术领域，具体公开了一种5‑氨基四氮唑的生产工艺，所述的5‑氨基四氮唑采用以下合成路径：采用氨基胍重碳酸盐和硫酸生成氨基胍硫酸盐；再将氨基胍硫酸盐与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成叠氮脒硫酸盐；然后叠氮脒硫酸盐在氨水作用下发生环合反应，生成5‑氨基四氮唑。该路径安全性好，副产物少；本发明还提供了具体的工艺流程，工艺简单，易操作，产品收率高；本发明通过重氮化过程分步转化、控制亚硝酸钠的添加方式以及严格控制重氮化和环合反应过程的温度和pH，获得高纯度的5‑氨基四氮唑成品。
- 一种亚甲基桥连富氮杂环化合物及其衍生物、制备方法-202010955166.4
- 郭兆琦;杨娜;王煜;程彦飞;耶金;马海霞 - 西北大学
- 2020-09-11 - 2020-12-01 - C07D257/06
- 本发明一种亚甲基桥连富氮杂环化合物及其衍生物、制备方法，低温下在1‑乙腈基5‑氨基四唑的乙腈溶液中加入羟胺溶液，在室温下反应后产物分离得到沉淀物，再将沉淀物、碳酸氢钠和溴化氰分散在乙醇中室温反应10～14后将产物分离干燥得到亚甲基桥连富氮杂环化合物。在室温下将亚甲基桥连富氮杂环化合物溶解在‑5～5℃的发烟硝酸中室温下反应得到反应液，将反应液滴在冰上，冰上析出亚甲基桥连富氮硝铵化合物。先将亚甲基桥连富氮硝铵化合物溶解，之后分别加入有机碱或金属碱，所得体系在‑5～5℃下反应10～30min，最后在室温下反应30～60min，过滤产物后干燥，得到亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐和金属盐。
- 一种全氘代1,5-二氨基四唑的制备方法-202010566010.7
- 刘吉平;方祝青 - 北京理工大学
- 2020-06-19 - 2020-09-29 - C07D257/06
- 本发明公开的一种全氘代1,5‑二氨基四唑的制备方法，属于氘代含能材料的合成技术。本发明以相对安全的叠氮化钠(钾)作为原料，没有使用感度很高的叠氮化氰作为原料，操作过程安全可控，安全性高，操作流程短。本发明实现对全氘代1,5‑二氨基四唑的制备，所得产品纯度均在99.4％以上，得率相对较高，且无明显副产物生成。本发明与普通1,5‑二氨基四唑相比，全氘代1,5‑二氨基四唑的晶体密度增加4.1％，爆速由5765m/s提升至5945m/s左右，与此同时全氘代1,5‑二氨基四唑的起始分解温度提高，热稳定性增加，增加全氘代1,5‑二氨基四唑的应用范围。本发明能够为工业上生产全氘代1,5‑二氨基四唑提供参考。
- 可用作除草剂的脒取代的苯甲酰基衍生物-201980009105.4
- P·M·伯顿;A·M·R·史密斯;K·埃默里 - 先正达参股股份有限公司
- 2019-01-16 - 2020-09-01 - C07D257/06
- 本发明涉及具有式(I)的化合物，或其农艺学上可接受的盐，其中Q、X、Z、R
- 苯甲酰胺化合物及其作为除草剂的用途-201980007724.X
- M·科德斯;T·齐克;T·塞茨;R·L·尼尔森 - 巴斯夫欧洲公司
- 2019-01-07 - 2020-08-21 - C07D257/06
- 本发明涉及式(I)的苯甲酰胺化合物、其N‑氧化物和盐，其中变量如权利要求书和说明书中所定义。本发明还涉及包含此类化合物的组合物以及此类化合物用于控制不希望的植物生长的用途。
- 专利分类
