[发明专利]一种三氯生甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 202010049218.1 | 申请日： | 2020-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN111153775B | 公开（公告）日： | 2023-04-28 |
| 发明（设计）人： | 陈娴;马璇;潘亚男;顾轩宁;包丽婧;周进;罗世鹏;程洁红 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/29 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 肖玲珊 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯生甲酯的制备方法，将三氯生充分溶解在丙酮中，加入氢氧化钠混合均匀，然后加入碘甲烷，在室温下搅拌15min后，在密闭、搅拌状态下，加热至40℃～55℃进行回流反应2h～4h；反应结束后用二氯甲烷多次溶解、清洗、过滤、除水并浓缩得到黄色粘稠浓缩液；对所述浓缩液采用中压制备色谱进行分离提纯，根据所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集产物，将收集到的产物经旋蒸氮吹、彻底干燥后，得到无色糖浆状的三氯生甲酯。本发明有效提高了三氯生的甲基化效率，简化了后处理步骤，同时本发明中的后处理提纯方法适用于常量样品的提纯，且分离目标组分准确度高，保证了产品的纯度和产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氯生甲酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
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