[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺在审
| 申请号： | 201911330729.4 | 申请日： | 2019-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN110981848A | 公开（公告）日： | 2020-04-10 |
| 发明（设计）人： | 万保坡;林刚;吴毅杰;刘基斌;于辉;胡佳;王晨悦;陆顺翔 | 申请（专利权）人： | 泰兴华盛精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 刘静宇 |
| 地址： | 225400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，包括以下步骤：备料，准备适当的碳酸乙烯酯和一定量的阻聚剂；制备，将适当的碳酸乙烯酯和一定量阻聚剂在原料槽中混合加热至140‑200℃；转移，混合物进行高真空操作，然后通入反应器，混合物在反应器中停留时间1‑2分钟，然后部分碳酸亚乙烯酯在催化剂作用下分解为碳酸亚乙烯酯和氢气；换热降温，反应后的混合气体经换热后降温至80‑90℃；入塔，降温后的气体进入分离塔分离，塔顶采出碳酸亚乙烯酯，塔底采出碳酸乙烯酯；循环，气体在分离塔塔底采出碳酸乙烯酯后返回原料槽，便于循环使用。本发明过程简单，周期短，只需一次提纯即可得到纯度为95‑97％的产品，且产率高，对设备无特殊要求，适合工业化生产，经济环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸 乙烯 生产工艺 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于泰兴华盛精细化工有限公司，未经泰兴华盛精细化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201911330729.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种便于大米加工等量包装装置
- 下一篇：一种微机电系统的硅片及其制备方法
- 同类专利
- 一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法-202310896186.2
- 刘恒亮;李智永;赵丽霞;樊欣;肖彦飞;谭松林;邱永清;杨亚伟;高石磊;王伟;董超;曾军 - 中国电子系统工程第四建设有限公司
- 2023-07-20 - 2023-10-27 - C07D317/40
- 本发明涉及锂电池电解液添加剂制备的技术领域，具体公开一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。利用脱溶塔、第一精馏塔和第二精馏塔三台精馏设备，且在每一精馏设备前均配置刮板蒸发器的方式，同时，通过在脱溶塔塔底设置塔底物料循环，以控制物料进入第一精馏塔进行精馏时的碳酸亚乙烯酯含量，并结合侧线采出粗品和产品的方式，实现了碳酸亚乙烯酯的连续精馏提纯，减少了设备投入，产品纯度提升至99.9％以上，显著提高了碳酸亚乙烯酯的产品纯度和质量稳定稳定性，且产率收率高达90％以上，大大提升了碳酸亚乙烯酯的提纯效率，还有效降低了劳动强度和人力成本，对于碳酸亚乙烯酯的规模化工业生产应用具有十分重要的意义。
- 一种碳酸乙烯酯催化脱氢合成碳酸亚乙烯酯的方法-202310922766.4
- 孙朋波;李维平;候玉辉;王晓玲;葛平宇;齐宝悦 - 山东亘元新材料股份有限公司
- 2023-07-26 - 2023-10-24 - C07D317/40
- 本发明属于电解液添加剂技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯催化脱氢合成碳酸亚乙烯酯的方法。本发明所提供的碳酸亚乙烯酯的合成方法是以ZSM‑5为催化剂载体，负载活性金属/活性金属氧化物制备获得脱氢催化剂，然后将该催化剂应用于碳酸乙烯酯直接脱氢合成碳酸亚乙烯酯，碳酸亚乙烯酯的产率最高达89.4%。本发明中采用活性金属/活性金属氧化物对所制备的ZSM‑5催化剂进行改性，改性后的催化剂具有更多的活性位点，在特定气氛的稀释下，碳酸乙烯酯分子与催化剂表面活性位点的结合更充分，而反应生成的H
- 一种直接合成碳酸亚乙烯酯的方法-202310805194.1
- 周龙 - 大连华一锂电科技有限公司;苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2023-07-03 - 2023-10-20 - C07D317/40
- 本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种直接合成碳酸亚乙烯酯的方法；一种直接合成碳酸亚乙烯酯的方法，步骤如下：将双烯酮、催化剂、溶剂混合后，通入二氧化碳进行反应，得到碳酸亚乙烯酯；本申请中以双烯酮、二氧化碳为原料，加入的杂多酸盐催化剂与咪唑类离子液进行反应得到杂多盐‑咪唑类均相催化剂，生成的杂多盐‑咪唑类均相催化剂具有微弱碱性、良好的相转移活性和催化活性，从而可以使双烯酮、二氧化碳在杂多盐‑咪唑类均相催化剂的作用下，直接合成碳酸亚乙烯酯；本申请中所用的催化剂、咪唑类离子液可循环使用，反应干净无副产物，原子经济性高，环境友好。
- 一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法-202310569394.1
- 魏玉玉;王琪;张传伟;张琦;凌奇;朱荣振;耿德敏;李敏;董雅鑫;徐忠伟;刘建路 - 山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司
- 2023-05-19 - 2023-10-20 - C07D317/40
- 本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于锂电池电解液的添加剂制备技术领域。以碳酸乙烯酯和氯气为原料，无需引发剂和阻聚剂以及有机溶剂的添加，温度不超过70℃和压力不超过30bar，经一级微通道反应器合成氯代碳酸乙烯酯，与叔胺类脱卤化剂和离子液体在二级微通道反应器合成粗品碳酸亚乙烯酯混合物，混合物经减压精馏后，得到碳酸亚乙烯酯成品，可实现叔胺类脱卤化剂和离子液体的重复利用。本发明利用微通道反应器作为连续化制备碳酸亚乙烯酯的设备，缩短了反应时间，同时离子液体的加入提高了反应速率和产品纯度以及转化率，降低反应难度，减轻设备的堵塞风险，适合工业连续化大规模生产。
- 一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法-202310677327.1
- 杨正求;张怀勇;刘文祥;冯海东;周明;滕文彬;张生安 - 山东海科新源材料科技股份有限公司
- 2023-06-09 - 2023-09-29 - C07D317/40
- 本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，涉及化工产品纯化技术领域。该氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法，S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻；S2、阻聚处理；S3、精馏、脱重处理；S4、熔融结晶。本发明将氟代碳酸乙烯酯合成液体依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理，精馏的轻组分添加阻聚剂处理，再进行脱轻、脱重处理，可有效去除轻组分中较轻、较重等组分且重组分主要以氟代碳酸乙烯酯为主可返回至装置内，最后多次进行熔融结晶处理得到碳酸亚乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，即减少了氟代碳酸乙烯酯的废液排放，而且在废液中提取了碳酸亚乙烯酯，大大降低了工业量产氟代碳酸乙烯酯装置的生产制造成本。
- 一种碳酸亚乙烯酯及其衍生物的制备方法-202311064541.6
- 张春龙 - 山东惟普新能源有限公司
- 2023-08-23 - 2023-09-15 - C07D317/40
- 本发明涉及锂电池技术领域，本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯及其衍生物的制备方法，制备方法包括：以碳酸二苯酯和醛类化合物为原料，以吡咯并三唑盐类化合物和4‑二甲基氨基吡啶作为催化剂进行反应得到碳酸亚乙烯酯或其衍生物。本发明提供了碳酸亚乙烯酯或其衍生物的通用合成方法，最高收率可达99%。吡咯并三唑盐类化合物和4‑二甲基氨基吡啶作为组合催化剂，提高了反应的选择性和收率，操作简单，通用性强，适合于工业化应用。另外，制备方法所用的原料绿色环保，避免了传统方法使用毒性较大的光气和固体光气等原料，副产物苯酚可通过再生处理得到碳酸二苯酯，可多次循环利用，节约成本。
- 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法-202310577053.9
- 周龙;唐蕾 - 大连华一锂电科技有限公司;苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2023-05-22 - 2023-09-05 - C07D317/40
- 本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种碳酸亚乙烯酯的合成方法。一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，包括以下具体步骤：在保护气体的存在和紫外灯的照射下，将原料碳酸乙烯酯，有机光催化剂，金属催化剂，有机配体和溶剂混合加热至40℃‑90℃，反应后冷却，经过减压蒸馏和精馏得到碳酸亚乙烯酯；所述碳酸乙烯酯、有机光催化剂、金属催化剂、有机配体和溶剂的重量比为300:（68.96‑75.76）：（6.03‑22.09）：（26.11‑130.56）：（579.07‑1012.09）；所述金属催化剂为醋酸钴、醋酸镍、氯化钴、氯化镍、醋酸铁、氯化铁中的一种。本申请中碳酸亚乙烯酯合成方法具有较高的收率和转化率，同时减少了传统工艺中氯化氢的产生。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-202310606846.9
- 程党国;王锦峣;吴常周;陈丰秋;崇明本;刘晓玲 - 浙江大学
- 2023-05-26 - 2023-08-25 - C07D317/40
- 本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。本发明具体实现如下：向固定床反应器中加入一定量的贵金属催化剂，在二氧化碳、氮气、氦气或氩气作为载气、反应温度为200‑400℃、进料空速为2‑50mL/min·mLcat.、反应压力为0.01‑1MPa的条件下，通入碳酸乙烯酯催化脱氢得到碳酸亚乙烯酯。本发明通过使用贵金属卤化物作为脱氢催化剂，同时优化反应条件，使得碳酸乙烯酯可以直接一步脱氢得到收率可观的碳酸亚乙烯酯，该方法能够克服现有技术的不足，避免了两步法中有毒有害气体的使用，且操作简单，催化剂寿命长，可以循环重复利用，过程可控，产品收率高，对环境友好。
- 一种循环脱水合成碳酸亚乙烯酯的方法-202310552251.X
- 刘群;魏玉玉;刘建路;赵颖颖;徐晓丽 - 山东海化集团有限公司
- 2023-05-17 - 2023-08-11 - C07D317/40
- 本发明提供了一种循环脱水合成碳酸亚乙烯酯的方法，属于锂电池电解液的添加剂制备技术领域。氯代碳酸乙烯酯与阻聚剂、有机溶剂和相转移催化剂混合，分批加入碳酸氢钠反应；生成的水通过循环系统被分子筛吸附，促进正反应进行，副产二氧化碳可直接通过冷凝系统排出，副产氯化钠晶体直接过滤去除；剩余粗反应液主要含有碳酸亚乙烯酯、溶剂等组分，易分离，蒸馏、精馏负荷小，易获得高纯度碳酸亚乙烯酯。本发明工艺不会生成三乙胺盐酸盐，在合成、蒸馏和精馏单元过程不产生釜焦，无滤洗环节，使用溶剂少；并且，外循环吸附脱水工艺，不受溶剂沸点限制，可选性和可操作性高。优于三乙胺脱氯化氢工艺和碳酸氢钠脱氯化氢共沸脱水工艺。
- 碳酸亚乙烯酯的制备方法-202210526680.5
- 卢正;周龙;管晓东;王小龙 - 苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2022-05-16 - 2023-08-08 - C07D317/40
- 本发明涉及有机合成领域，具体公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。包括：步骤1），在带精馏柱的反应容器中加入碳酸二乙酯、乙醇钠以及乙醇醛二聚体，氮气保护，加热至95‑105℃进行反应，冷凝回流，排出乙醇；步骤2），当无乙醇流出后，加热至120‑125℃进行反应，冷凝回流，排出碳酸二乙酯；步骤3），当无碳酸二乙酯流出后，调节冷凝器温度，蒸出碳酸亚乙烯酯和乙醇的混合物并收集；步骤4），将碳酸亚乙烯酯和乙醇的混合物进行精馏，得碳酸亚乙烯酯。本发明具有降低制备碳酸亚乙烯酯的生产成本以及所用原料不易对环境和空气的污染的优点。
- 一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法-202210512028.8
- 王兵波;张森;王伟;张晓弟;宋立雪 - 内蒙古源宏精细化工有限公司
- 2022-05-11 - 2023-07-28 - C07D317/40
- 本发明提供了一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法。包括如下步骤：将碳酸乙烯酯加入到反应瓶中，投入铂炭，升温至40‑80℃，于此温度下滴加双氧水，约3小时滴加完毕，再保温反应0.5‑2小时，降温至20‑30℃，分层去上水层，下层经分子筛脱水后减压精馏，得到碳酸亚乙烯酯。本发明以碳酸乙烯酯为原料经一步反应即可制得碳酸亚乙烯酯，避免了传统工艺需采用两步操作，即先氯化再脱除氯化氢两步反应；避免了氯化过程，工艺安全性大大提高；反应较彻底，收率＞85％；操作过程大大简化，成本降低20％。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-202211377918.9
- 崔志明;崔亚文 - 湖北迪美科技有限公司
- 2022-11-04 - 2023-07-21 - C07D317/40
- 本发明公开一种酸亚乙烯酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：将一氯代碳酸乙烯酯与聚氨基苯乙烯树脂混合进行反应得到所述碳酸亚乙烯酯。本发明提出的制备方法缩短反应时间降低反应温度的同时，提高了碳酸亚乙烯酯的收率。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-202310195081.4
- 张政;杨文兵;于大伟;张朋;宋伟玲 - 山东惟普新能源有限公司;山东惟普控股有限公司
- 2023-03-03 - 2023-07-07 - C07D317/40
- 本发明涉及有机物合成技术领域，公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯与有机溶剂混合，升温至设定温度并搅拌溶解，得混合溶液；2)向步骤1)的混合溶液中加入有机胺，然后继续搅拌反应；3)向步骤2)的反应溶液中分批次加入还原剂，继续搅拌反应；4)将步骤3)反应后的液体进行固液分离，然后进行减压精馏、降温结晶获取碳酸亚乙烯酯成品。本发明在氯代碳酸乙烯酯与有机胺反应后期额外添加了还原剂，将已生成的有机胺盐酸盐还原为有机胺，实现在反应过程中部分有机胺盐酸盐固体的回收套用。
- 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法-202310139072.3
- 许学强;张国华;谢传欣;谢博 - 山东孚日新能源材料有限公司
- 2023-02-21 - 2023-07-04 - C07D317/40
- 本发明提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法，属于碳酸亚乙烯酯合成领域。所述碳酸亚乙烯酯的合成方法，由以下步骤组成：预热、闪蒸、脱氢、分离。本发明的碳酸亚乙烯酯的合成方法，有效避免现有的碳酸亚乙烯酯生产过程中，三乙胺与碳酸亚乙烯酯进一步反应生成聚合物，而导致碳酸亚乙烯酯损失和收率降低的问题；避免在碳酸亚乙烯酯粗精馏过程中，产生焦油状或沥青状聚合物，并沉积于粗精馏设备底部，降低精馏传热效率的问题；以及在满足大规模工业化生产要求的同时，实现碳酸亚乙烯酯的连续化生产。
- 一种碳酸亚乙烯酯的连续化生产工艺-202310318300.3
- 姜飞;朱健树;李镇渤;陈群;曹国华;孙西船 - 江苏瀚康电子材料有限公司
- 2023-03-29 - 2023-06-30 - C07D317/40
- 本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯的连续化合成工艺。生产装置包括管式反应器、降膜蒸发器、釜残精馏塔、粗品精馏塔，生产方法为：溶剂、氯代碳酸乙烯酯与脱氯剂在管式反应器中反应后，经过滤后进入连续降膜蒸发器分离出溶剂与过量的脱氯剂循环套用，再经过连续降膜蒸发器蒸出碳酸亚乙烯酯粗品，精馏得到电子级碳酸亚乙烯酯。本发明所述的合成工艺，实现了碳酸亚乙烯酯生产的连续化，安全系数高，且采用降膜蒸发装置减少了提纯过程中的聚合结焦现象，收率高，三废量少，适合大规模工业化生产。
- 一种氟代碳酸乙烯酯中碳酸亚乙烯酯含量的提取工艺-202310197348.3
- 于辉;许磊;张迎;王鑫;王磊 - 泰兴华盛精细化工有限公司
- 2023-03-03 - 2023-06-23 - C07D317/40
- 本发明涉及溶液提取技术领域，公开了一种氟代碳酸乙烯酯中碳酸亚乙烯酯含量的提取工艺，包括以下步骤：S1：首先将提取碳酸亚乙烯酯所用到的设备和器具进行清洗，另外在清洗后需要对设备和器具再次进行杀菌和干燥，并且在放置时采用倒扣的方式；S2：先将氟代碳酸乙烯酯溶液加入一个可加热的容器A内部，并对把盖子该在容器A端部进行密封，且盖子上需安装一个和容器A连通的蒸馏头，并把温度计连通在蒸馏头内部，再把容器A固定好；S3：将导流管和蒸馏头的一端连通，且导流管倾斜设置。本发明通过在容器A和容器B于盖子之间加入水和浮球开关的设置，可对容器A和容器B的密封性能进行检测，避免了降低了提取效果的情况发生。
- 一种低温氧化合成碳酸亚乙烯酯的方法-202211567536.2
- 刘成伟;肖文德;李学刚;阎建民 - 上海交通大学
- 2022-12-07 - 2023-06-06 - C07D317/40
- 本发明涉及一种低温氧化合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，以碳酸乙烯酯为原料，以臭氧为氧化剂，采用管式反应器为反应装置进行反应，反应后的物料进入产品分离单元，获得高纯的碳酸亚乙烯酯。本发明采用一步氧化法，可得高选择性的碳酸亚乙烯酯，避免了现有氯化‑脱氯两步工艺污染严重、安全性差、收率低、成本高等问题。本发明低温氧化合成碳酸亚乙烯酯的方法的反应温度为40‑80℃，VC收率为42.3‑83.2％，当温度在50‑60℃时，VC收率在70％以上。
- 一种纯化4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮的方法-202111295432.6
- 沈骏辉;李思远;张治国;张政;程红伟 - 瑞孚信江苏药业股份有限公司
- 2021-11-03 - 2023-06-02 - C07D317/40
- 本发明公开了一种纯化中间体4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法。将4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品通过减压精馏来提高纯度。本发明提供了一种纯化中间体4‑(羟甲基)‑5‑甲基‑[1,3]二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法，利用该方法将中间体的纯度提高至98％以上，避免了高含量杂质的引入，运用高纯度的中间体将有利于下游产品的质量控制，简化了下游产品的纯化步骤。
- 碳酸亚乙烯酯的制备方法-202210536315.2
- 王小龙;周龙;管晓东;卢正 - 苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2022-05-17 - 2023-06-02 - C07D317/40
- 本发明涉及有机合成领域，具体公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。碳酸亚乙烯酯的制备方法包括以下步骤：步骤1，在封闭的高压反应釜中加入无水溶剂、缚酸剂、催化剂，惰性气体保护，再充入二氧化碳以及无水氯乙醛，升高温度至60‑80℃，并控制高压反应釜的起始压力为1.0‑2.0MPa，进行反应；其中，催化剂为1,3‑二[2‑二苯基膦‑6‑烷基吡啶‑4]‑2,3‑二氢咪唑氯化钯；步骤2，当高压反应釜内的压力下降至0.1MPa时，停止反应，冷却至室温，过滤，取滤液，备用；步骤3，减压蒸出溶剂；步骤4，减压蒸出粗产物；步骤5，精馏得碳酸亚乙烯酯。本发明的制备方法具有成本低廉、经济价值高的优点。
- 一种即时分离的碳酸亚乙烯酯合成方法-202211623177.8
- 张朋;贾风雷;杨文兵;赵丹峰;张卫海;于大伟 - 山东惟普新能源有限公司;山东惟普控股有限公司
- 2022-12-16 - 2023-04-25 - C07D317/40
- 本发明提供一种即时分离的碳酸亚乙烯酯合成方法，包括以下步骤：向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有机胺，滴加过程中，反应产生固体后随即进行固液分离，并将分离后的液体返回至原液中继续与滴加的有机胺反应，循环往复，直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗(含量≤0.1％)，最后对反应液进行减压精馏，得到碳酸亚乙烯酯纯品。本发明在反应的同时即可将反应副产物从反应体系中移除出去，减少了有机胺的用量，同时本发明无需溶剂参与，反应收率高，非常适用于大规模生产碳酸亚乙烯酯。
- 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液-202111450098.7
- 王振一;王小龙;管晓东;周洋;汪许诚 - 苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2021-11-30 - 2023-04-07 - C07D317/40
- 本申请涉及锂电池技术领域，具体公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法及应用其的锂电池电解液。该碳酸亚乙烯酯依次经过混合脱氯、过滤分离、减压脱溶、减压精馏和结晶提纯步骤后制得。并且在结晶提纯步骤中，采用梯度降温的方式进行重结晶，并且三个结晶温度的保温时间保持一致，进而满足在动态结晶装置中进行结晶提纯操作的要求，在动态结晶装置中进行结晶提纯操作的效率较高。同时提纯结晶步骤至少进行两次，有助于进一步提高碳酸亚乙烯酯的纯度，本申请制备的碳酸亚乙烯酯纯度可以达到99.994%～99.998%，且该碳酸亚乙烯酯应用在锂电池电解液中的效果较佳，有助于优化锂电池的性能。
- 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法-202111632174.6
- 侯卫;王书娟;石友娟;贾万水;张明明 - 山东金城柯瑞化学有限公司
- 2021-12-29 - 2023-04-07 - C07D317/40
- 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法。DMDO与甲苯混合后加入三氯氧磷进行反应，得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮。本发明工艺方法安全可靠，操作简便，适合工业化生产，产品纯度在98％以上，收率高，废水处理难度低。
- 一种制备碳酸亚乙烯酯的方法-202211616918.X
- 马德龙;胡圣英;韩涛;张广振;李道彬 - 山东阳谷华泰化工股份有限公司
- 2022-12-16 - 2023-04-04 - C07D317/40
- 本发明公开了一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，其步骤为：以碳酸乙烯酯为原料，在蓝光照射下与氯气进行氯化反应，得到氯代碳酸乙烯酯；将氯化产物减压蒸馏，得到纯度高的一氯代碳酸乙烯酯；将一氯代碳酸乙烯酯与有机溶剂混合，加入阻聚剂，在搅拌下升至反应温度，然后滴加三乙胺，滴完后继续保温反应；反应后，将反应液进行后处理，得到碳酸亚乙烯酯。本发明使用高纯度氯代碳酸乙烯酯和混合阻聚剂，减少了高毒物质的使用量，很大程度阻止了聚合副反应，提高了产品收率和纯度；采用碳酸二乙酯和三甲基磷酸酯混合溶剂，避免了溶剂还原，提高了产品收率，同时降低了生产过程中溶剂的使用量，节约了成本。
- 一种含有苯环结构双环碳酸酯的制备方法-202211533884.8
- 程超;陈健;陈大魁 - 浙江众立合成材料科技股份有限公司
- 2022-12-01 - 2023-03-31 - C07D317/40
- 本发明涉及一种含有苯环结构双环碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：4‑(羟甲基)‑1,3‑二氧杂戊环‑2‑酮先与炔丙醇通过Mitsunobu反应生成三键单环碳酸酯，然后三键单环碳酸酯与对位双卤代苯环化合物发生Sonogashira生成三键双环碳酸酯，在催化剂A的作用下，双环碳酸酯三键氢化成双键双环碳酸酯，在催化剂B的作用下，双键双环碳酸酯进一步氢化生成单键双环碳酸酯。本方法具有每步骤反应条件较温和，原料价格低廉且易得，操作简单，分离方便，收率高优点，具有可放大的工业前景，可为制备高性能的非异氰酸酯聚氨酯(NIPU)提供原料。
- 一种精馏-熔融结晶耦合技术纯化碳酸亚乙烯酯的方法-202210039395.0
- 祝国清;杨红瑾;吕壮;王红平 - 北京天弘天达科技股份有限公司
- 2022-01-13 - 2023-03-31 - C07D317/40
- 本申请涉及锂电池电解液添加剂的技术领域，具体公开了一种精馏‑熔融结晶耦合技术纯化碳酸亚乙烯酯的方法。该方法包含精馏、熔融结晶、熔融发汗及后处理四个步骤；碳酸亚乙烯酯粗品首先通过精馏获得纯度≥90%碳酸亚乙烯酯次级品，然后经过熔融结晶、熔融发汗获得碳酸亚乙烯酯晶体，最后通过后处理熔化获得纯化后的碳酸亚乙烯酯。本申请提供的精馏‑熔融结晶耦合技术纯化碳酸亚乙烯酯的方法可以获得高纯度的碳酸亚乙烯酯。
- 制备碳酸亚乙烯酯的方法-202211311706.0
- 陈光;王艳华 - 康宁反应器技术有限公司
- 2022-10-25 - 2023-03-28 - C07D317/40
- 本发明涉及一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，包括：(1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含氯代碳酸乙烯酯、硼氢化物和能够溶解氯代碳酸乙烯酯和所述硼氢化物的溶剂S1；(2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含三乙胺；(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成碳酸亚乙烯酯。本发明所提供的合成方法有效地提高了反应的效率，具有突出的经济价值。
- 碳酸亚乙烯酯的制备方法-202111259979.0
- 张华星;杨志杰;吕海霞 - 浙大宁波理工学院
- 2021-10-28 - 2023-03-28 - C07D317/40
- 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：S1：在反应釜中加入碳酸乙烯酯，将碳酸乙烯酯溶解；S2：在S1溶解碳酸乙烯酯的反应釜中加入引发剂和/或引入光照；S3：在步骤S2反应后的反应釜中加入氯化试剂进行氯化反应，之后对溶液进行过滤得到一氯碳酸乙烯酯溶液；S4：在一氯碳酸乙烯酯溶液中加入胺类化合物，反应后过滤得到碳酸亚乙烯酯粗品；S5：将所述碳酸亚乙烯酯粗品进行性精馏和重结晶精制后得到碳酸亚乙烯酯精品。通过本发明一种碳酸亚乙烯酯的制备方法能够较为简单的制备获得产物，具有较高的推广使用价值。
- 一种碳酸亚乙烯酯合成方法-202111468017.6
- 张立鹏;高维丹;唐晓婵;吕绪涛;张智慧 - 青岛科技大学
- 2021-12-04 - 2023-03-24 - C07D317/40
- 本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的合成方法。该方法主要步骤包括(a)将碳酸乙烯酯和磺化试剂加入反应瓶中加入引发剂升温至一定温度反应得到2‑氧代‑1,3‑二氧戊环‑4‑磺酸；(2)将得到产物与有机溶剂混合，加入一定量阻聚剂与有机胺进行消除反应，生成碳酸亚乙烯酯。本发明方法采用磺化加消除方法进行碳酸亚乙烯酯的制备，对比现有工艺氯代+消除方法，大大提高了反应收率，降低反应周期。
- 一种利用一氯代碳酸乙烯酯副产物再制备碳酸亚乙烯酯的合成工艺-202211503376.5
- 向威;赵建 - 江苏恒盛药业有限公司
- 2022-11-28 - 2023-03-21 - C07D317/40
- 本发明公开了一种利用一氯代碳酸乙烯酯副产物再制备碳酸亚乙烯酯（VC）的合成工艺，包括以下步骤：（1）常温下将一氯代碳酸乙烯酯副产物加入到高压釜中，对高压釜内进行氮气置换，完毕后开启搅拌；（3）氮气置换，对高压釜进行真空通氨至一定压力；（4）加入催化剂活性氧化铝；（5）控制高压釜在一定温度下进行反应，（6）反应结束后过滤、再经过精馏得到高纯度碳酸亚乙烯酯；（7）滤固经漂洗干燥得粗氯化铵；高压釜放空接酸吸收塔进行尾气吸收。本发明可将一氯代碳酸乙烯酯副产物充分利用，变废为宝，转化成碳酸亚乙烯酯。节能降废，一举多得，能很好的实现规模化生产。
- 一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法-202210680688.7
- 陈文礼;杨鹏;孙安乐;徐保莲;吴雨夫 - 浙江天硕氟硅新材料科技有限公司
- 2022-06-16 - 2023-03-21 - C07D317/40
- 本发明公开了一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法，具体涉及有机物合成领域。所述方法包括在反应器中加入阻聚剂和氯代碳酸乙烯酯，加热并减压；减压控制反应器中的真空度，滴加高沸点有机胺，边滴加边减压保持反应器真空，在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯，滴加完成后，提高反应器的真空度，继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯。本发明的方法制备碳酸亚乙烯酯采用边减压蒸馏边收集，使得碳酸亚乙烯酯的合成流程短收率高，粗品碳酸亚乙烯酯含量即可≥96％；得到的碳酸亚乙烯酯可以直接进行结晶提纯而不需要精馏步骤；蒸馏残渣为有机胺盐酸盐固体粉末方便回收处理。
- 专利分类
