[发明专利]一种1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201911275116.5 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110746367B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 庄江;俞菊荣 | 申请(专利权)人: | 苏州莱克施德药业有限公司 |
主分类号: | C07D249/10 | 分类号: | C07D249/10 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 毛洪梅 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的合成方法,具体涉及医药技术领域,1,2,4‑三氮唑,碳酸钾或碳酸钠、溴苄或氯苄在DMF溶剂中加热反应8~10h,加水淬灭反应,MTBE萃取得到有机相,有机相浓缩得到的4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑固体溶解于THF,加入三氯乙酰氯并冷却反应,滴加三乙胺或N,N‑二异丙基乙胺,缓慢加入甲醇至反应体系,反应得到有机相;有机相浓缩得到4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯,催化剂Pd/C条件下0.5Mpa加氢反应8~10h,经过滤,浓缩溶剂,甲醇重结晶得到产品1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯。本发明具有制备方法简单,放大生产中产生的废水少等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法,其特征在于,/n具体如下,反应方程式如下:/n
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