[发明专利]丙炔酸衍生物的环保制备方法在审
| 申请号： | 201911017579.1 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN110698341A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 陈佳;何雪垠;刘腾蛟 | 申请（专利权）人： | 安庆博曼生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/606;C07C51/41;C07C57/22;C07C57/20;C07C51/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆市高新区*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙炔酸衍生物的环保制备方法，包括以下步骤：（1）使用2,3‑二溴丁二酸做原料，在碱性条件下，生成丁炔二酸盐；（2）在酸性条件下，高温脱羧，得丙炔酸；（3）丙炔酸在萃取溶剂中，加入相应甲醇或乙醇，在原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯参与脱水的情况下，在酸性催化条件下，得到高收率的丙炔酸酯。本发明中，丙炔酸合成工艺环境友好，安全系数高；使用本发明方法可制备丙炔酸甲酯及乙酯，其醇用量少、反应彻底、收率高、易分离。 | ||
| 搜索关键词： | 丙炔酸 收率 制备 酸性催化条件 原甲酸三甲酯 原甲酸三乙酯 丙炔酸甲酯 二溴丁二酸 安全系数 丙炔酸酯 合成工艺 环境友好 碱性条件 酸性条件 萃取溶剂 易分离 乙醇 丁炔 二酸 甲醇 脱羧 乙酯 脱水 环保 | ||
【主权项】：
1.一种丙炔酸衍生物的环保制备方法，包括以下步骤：/n（1）向碱液中加入2,3-二溴丁二酸，升温至60～100℃，保温反应8～12小时，得到丁炔二酸盐水溶液备用；/n本步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；/n本步骤中，2,3-二溴丁二酸与碱液摩尔比为1：2～5；/n（2）将步骤（1）所得丁炔二酸盐用酸调成强酸性，80～120℃反应3～8小时，用二氯甲烷、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚萃取，蒸馏得丙炔酸成品；/n本步骤中，酸选择硫酸、盐酸或硝酸；/n（3）使用二氯甲烷、甲苯或四氢呋喃作为溶剂溶解丙炔酸，加入甲醇或乙醇，加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯，使用硫酸或对甲苯磺酸作为催化剂，45℃反应10～48小时，水洗三次，饱和氯化钠洗涤，干燥，常压蒸馏得丙炔酸酯成品；/n本步骤中，丙炔酸：醇：原甲酸酯摩尔比为1：1～5：0.5～5。/n
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