[发明专利]一种醚类改性阳离子烷基无皂乳液聚合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910902740.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110698602A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 王迎斌;李佳伟;贺行洋;苏英;罗人豪 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C08F261/06 | 分类号： | C08F261/06;C08F220/54;C08F222/14;C08F2/22;C08F2/44;C08F4/04;C09D133/24;C09D129/10;C09D7/61 |
| 代理公司： | 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 李炜 |
| 地址： | 430068 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种醚类改性阳离子烷基无皂乳液聚合物的制备方法。所用原料：阳离子型亲水单体6‑15份、无皂阳离子型亲水单体7‑14份、链转移剂0.45‑0.98份、引发剂a 0.28‑0.59份、引发剂b 2.6‑6.3份、无皂烷基类疏水单体10‑18份、烷基类疏水单体208‑263份、交联剂3.6‑8.2份、氧化石墨烯功能单体0.4‑0.9份、聚醚5‑17份、pH调节剂2.2‑6.8份、中和剂5‑18份其余为水，总质量份数为1000。本发明以阳离子类单体和烷基类单体为原材料，采用无皂乳液聚合法，自制一种无皂聚合物，再将该无皂聚合物与其他原料反应合成一种聚合物乳液，以消除由乳化剂带来的不良效果。合成过程中加入了氧化石墨烯，提高了成膜性和成膜强度，加入极强亲水作用阳离子，对水泥基有极强的渗透性和粘结力，抗渗透和剥落效果好。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 无皂聚合物 氧化石墨烯 亲水单体 疏水单体 阳离子型 阳离子 无皂乳液聚合法 改性阳离子 聚合物乳液 不良效果 反应合成 功能单体 合成过程 链转移剂 亲水作用 无皂乳液 引发剂a 引发剂b 聚合物 成膜性 交联剂 乳化剂 渗透性 水泥基 粘结力 质量份 中和剂 剥落 成膜 聚醚 醚类 制备 自制 | ||
【主权项】：
1.一种醚类改性阳离子烷基无皂乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将200份水、7-14份无皂阳离子型亲水单体、10-18份无皂烷基类疏水单体、链转移剂0.45-0.98份、0.28-0.59份引发剂a直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在63-87℃下反应2.5-4.5小时，再保温2.0-3.5小时，得到一种无皂聚合物；/n所述的无皂阳离子型亲水单体为季胺盐与季膦盐混用；季胺盐为双十八烷基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、四丁基高氯酸铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵其中的一种或几种；季膦盐为四丁基氯化膦、四丁基溴化膦、四丁基醋酸膦其中的一种或几种；/n2)将烷基类疏水单体208-263份、阳离子型亲水单体6-15份、pH调节剂2.2-6.8份、氧化石墨烯0.4-0.9份、聚醚5-17份配制成A液；将2.6-6.3份引发剂b和60份水配制成B液；/n所述的阳离子型亲水单体为季胺盐与季膦盐混用；季胺盐为四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、西曲氯铵、四丁基硫酸氢铵、四甲基醋酸铵、苯扎氯铵、甲基三辛基氯化铵、四丁基氯化铵、N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵、二癸基二甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四甲基碘化铵、月桂基三甲基溴化铵其中的一种或几种；季膦盐为四丁基氢氧化膦、四丁基氟化膦其中的一种或几种；/n3)将无皂聚合物降温至36-55℃，将A液和B液同时缓慢滴加到三口烧瓶中，A液滴加时间4.3-7.4个小时，B液滴加时间比A液长0.5小时，边滴加边搅拌无皂聚合物，在搅拌开始半个小时后加入交联剂3.6-8.2份；/n4)滴加结束后，经过保温，熟化，待溶液冷却至室温后加入中和剂5-18份，并补水到1000份，搅拌均匀后即可得到质量分数约为30％聚合物防水涂料。/n
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