[发明专利]一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法在审

专利信息
申请号: 201910859901.9 申请日: 2019-09-11
公开(公告)号: CN110482565A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 孙先勇;张伟 申请(专利权)人: 江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 32358 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 陈雅洁<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 212132 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法,将全硅Beta分子筛合成母液中未参与反应的组分进行循环再利用,既避免排放合成废液,减少环境污染,又回收利用母液,节约了原料,降低了分子筛的合成成本;另一方面,由于反应后母液中微晶的存在,极大地提高了晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量,降低分子筛成核活化能,可以缩短晶化时间,降低了分子筛晶粒尺寸并且使合成的分子筛的结晶度较高.在减小样品的颗粒尺寸的同时,加速了分子筛的晶化过程,缩短了晶化周期。
搜索关键词: 分子筛 母液 晶化过程 合成 成核 晶化 全硅 分子筛晶粒 循环再利用 合成成本 合成废液 回收利用 晶化母液 活化能 结晶度 诱导期 低硅 减小 晶核 微晶 排放 节约
【主权项】:
1.一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法,其特征在于:将全硅Beta分子筛晶化后的母液进行回收,再将母液作为低硅铝比Beta分子筛合成原料继续使用,包括以下步骤:/n(1)将第一次合成的全硅Beta分子筛固体产物进行分离,回收分子筛合成后的母液;/n(2)分析母液中 SiO2、Na2O、OH-、模板剂的含量;/n(3)根据母液中各组分的含量,按比例补加硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠、和水,配制成合成低硅铝比Beta分子筛的凝胶混合物;/n(4)将步骤(3)中得到的低硅铝比Beta分子筛凝胶混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,采用程序升温法晶化一段时间得到相应的Beta分子筛晶化液 ;/n(5)将步骤(4)中得到的Beta分子筛晶化液经行分离,得到Beta分子筛固体和母液,将Beta分子筛固体经干燥、焙烧得到低硅铝比Beta分子筛原粉。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司,未经江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910859901.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种β分子筛的制备方法-201611155367.6
  • 崔岩;王晓化;沈宜泓;邢昕;李梦晨;王飞;郭成玉;刘其武;庞新梅 - 中国石油天然气股份有限公司
  • 2016-12-14 - 2020-02-14 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种β分子筛的制备方法,该制备方法包括:(1)导向剂的合成:将硅源、铝源、模板剂、钠源、水和微波辅助剂混合,搅拌均匀,微波加热温度120℃~180℃,加热时间1~20h;(2)分子筛主体合成:将硅源、铝源、钠源和水混合,搅拌均匀;以及(3)分子筛合成:将步骤(1)制备的导向剂与步骤(2)制备的分子筛主体按照质量比0.05~0.25:1混合,在晶化温度120℃~180℃下,晶化10~60小时,然后再经过铵盐絮凝、洗涤、过滤、干燥,得到β分子筛。本发明在减少模板剂用量的情况下,合成的β分子筛,拥有较高结晶度和较丰富的孔结构,而且还可以缩短β分子筛的合成时间。
  • 一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法-201911121122.5
  • 林锦培;李鹛;张佳琦;何云;林卿 - 广西师范大学
  • 2019-11-15 - 2020-02-07 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种晶种加模板剂合成Beta分子筛的方法,属于Beta分子筛合成技术领域。该制备方法包括以下步骤:按照以下摩尔比进行原料称取,碱源:铝源:硅源:模板剂:水=5.6:1.0:46.7:11.4:750,原料还包括Beta分子筛晶种;将碱源、铝源和水搅拌至溶解,配成混合液A;将模板剂加入到混合液A中配成混合液B;将硅源加入混合液B中,密封后搅拌至形成反应凝胶;将晶种加入反应凝胶继续搅拌均匀,加热晶化,然后冷却至室温;晶化结束后,取出反应液,反应液进行离心洗涤至PH=7‑8;将S6中样品干燥,煅烧,得到Beta分子筛。本发明的制备方法操作简单、条件温和、降低了Beta分子筛的合成成本。
  • 一种多级孔硅铝分子筛纳米簇及其制备方法-201610628126.2
  • 陈丽华;张春磊;孙明慧;刘豪;程志恒;彭钊;黄丹娅;苏宝连 - 武汉理工大学
  • 2016-08-03 - 2020-01-31 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种多级孔硅铝分子筛纳米簇及其制备方法。所述多级孔硅铝分子筛纳米簇由分子筛纳米颗粒组成,含有介孔‑微孔多级孔结构,其中介孔孔径为为20~30nm。本发明采用水蒸气辅助晶化法,以有序大孔‑介孔多级孔碳材料作为硬模板剂,通过分子筛母液与硬模板用量的调整、晶化后得到具有微孔、介孔的以及大孔容的多级孔道硅铝分子筛。本发明所制备的多级孔硅铝分子筛纳米簇将介孔孔道引入纳米分子筛中,使所得分子筛具有异于常规纳米分子筛的性质,既具有优越的酸性质,结构中又有多级分布的孔道结构,在催化反应中表现出协同效应和特殊的催化性能,且涉及的制备方法简单可行,合成条件易于控制且周期短,适合推广应用。
  • 一种利用双模板剂合成Silicalite-2分子筛的方法-201911118947.1
  • 林卿;杜香霖;杨芳;许建梅;何云 - 林卿
  • 2019-11-15 - 2020-01-17 - C01B39/04
  • 本发明提供了一种利用双模板剂合成Silicalite‑2分子筛的方法,包括以下步骤:步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.1~0.2:25的物质的量比混合均匀得到溶液A;其中,模板剂为四丁基溴化铵和四丁基氢氧化铵按照1:2~2.1的质量比的混合物;步骤2、将步骤1得到的溶液A于130℃~150℃水热晶化;步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心,水洗,干燥,并于空气氛围中于550℃煅烧4~4.5h,得到Silicalite‑2分子筛。本发明利用四丁基溴化铵和四丁基氢氧化铵作为双模板剂合成Silicalite‑2分子筛,操作简单、条件温和,成本低廉,得到的分子筛纯度较高,适用于工业化生产。
  • 高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法-201711328553.X
  • 王龙;许振甫;明曰信;刘环昌;陈文勇;彭立 - 山东齐鲁华信高科有限公司
  • 2017-12-13 - 2020-01-14 - C01B39/04
  • 本发明涉及一种高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,属于结晶硅铝酸盐分子筛合成领域,包括以下步骤:a)将水、铝源、碱源、模板剂和矿化剂混合均匀形成均相凝胶,然后加入分散剂和有机硅源,充分搅拌均匀后转移至晶化釜中晶化;b)将步骤a)中制得产物进行晶化,晶化完全后产物迅速冷却,经过抽滤分离、洗涤、交换、烘干、焙烧后,即可获得Beta分子筛。本发明通过使用矿化剂和分散剂来控制有机硅源水解速率,实现一步法合成高硅铝比Beta分子筛,具有产品收率高、工艺简单、成本低的特点。
  • 一种利用双模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法-201911118921.7
  • 林卿;李欣欣;杜香霖;郭泽平;何云 - 广西师范大学
  • 2019-11-15 - 2020-01-10 - C01B39/04
  • 本发明提供了一种利用双模板剂合成Silicalite‑1分子筛的方法,包括以下步骤:步骤1、将硅源、模板剂和水按照1:0.25~0.3:90的物质的量比混合均匀得到溶液A;其中,所述模板剂为四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵按照6:1~1.5的物质的量比的混合物;步骤2、将步骤1得到的溶液A于170℃~190℃水热晶化24~26h;步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心,水洗至中性,干燥,并于空气氛围中于550℃煅烧6~7h,得到Silicalite‑1分子筛。本发明利用四丙基氢氧化铵以及四丙基溴化铵作为双模板剂合成Silicalite‑1分子筛,操作简单、条件温和,成本低廉,适用于工业化生产。
  • 一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite-2分子筛的方法-201911121135.2
  • 杨芳;杜香霖;何云;许建梅;林卿 - 海南医学院
  • 2019-11-15 - 2020-01-10 - C01B39/04
  • 本发明提供了一种以四丁基溴化铵为模板剂制备Silicalite‑2分子筛的方法,包括以下步骤:步骤1、将硅源、模板剂、碱源和水按照1:0.1:0.06~0.14:25的物质的量的比混合均匀,得到溶液A;其中,碱源为氢氧化钠,所述模板剂为四丁基溴化铵;步骤2、将步骤1得到的溶液A于110℃~120℃水热晶化48~50h;步骤3、将步骤2水热晶化的产物离心,水洗至中性,干燥,并于空气氛围中于550℃煅烧4~5h,得到Silicalite‑2分子筛。本发明利用四丁基溴化铵作为模板剂,制备过程条件温和,操作简单,成本低廉,得到的Silicalite‑2沸石结晶度较高,适用于工业化生产。
  • 一种高硅沸石分子筛的合成装置-201822047877.2
  • 龙英才 - 复榆(张家港)新材料科技有限公司
  • 2018-12-06 - 2019-12-20 - C01B39/04
  • 本实用新型提供了一种高硅沸石分子筛的合成装置,包括:反应釜,用以作为反应原料合成高硅沸石分子筛的反应发生器;启闭机构,设置在所述反应釜上,在所述反应釜温度上升到预设的反应温度时开启、并向外释放预设量的反应混合物中的可挥发组分,以使所述反应釜中反应物的配比发生改变,进而形成不同样貌的高硅沸石分子筛。本实用新型的一种高硅沸石分子筛的合成装置,通过合成装置在水热反应过程中向外向外释放反应物中预设量的可挥发组分,进而使得合成装置中反应物的配比发生改变,有效地保证了在不改变反应物原始配比的条件下可以合成各种具有不同预设形貌的沸石产物。
  • 一种大晶粒的Beta沸石及其制备方法和应用-201910881226.X
  • 吴志杰;刘萌;徐可;蔡静 - 中国石油大学(北京)
  • 2019-09-18 - 2019-11-29 - C01B39/04
  • 本发明提供了一种大晶粒的Beta沸石及其制备方法和应用。制备方法包括:将微孔有机模板剂、水混合,搅拌后加入铝源,搅拌至澄清,得到铝源溶液;向水中加入氢氧化钠和/或氨水,加入氢氧化钾或钾的卤化物,再加入硅源,搅拌,得到硅源溶液;将铝源溶液和硅源溶液混合,搅拌,添加Beta沸石的晶种,进行晶化;将晶化产物进行分离、洗涤、干燥、焙烧,然后进行铵离子交换,得到大晶粒Beta沸石。由本发明的上述制备方法得到的大晶粒Beta沸石,在催化乙酰丙酸酯化反应中具有较高的活性和稳定性。
  • 一种多级孔EU-1分子筛及其合成方法-201810945552.8
  • 王志光;李进 - 中触媒新材料股份有限公司
  • 2018-08-20 - 2019-11-29 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种多级孔EU‑1分子筛及其合成方法,将氧化硅/氧化铝摩尔比为20~200的EU‑1分子筛原粉置于无机碱和吗啉类有机碱化合物混合碱性溶液中,在室温下按固/液质量比1:(10~50)处理10~60min,然后加酸调节pH值至中性,经过滤、洗涤、干燥后样品与浓度为0.01~0.5mol/L酸溶液按质量比1:(10~50),在80~120℃回流处理0.5~12h,再经过滤、洗涤、干燥后得到多级孔的EU‑1分子筛。本发明提供的多级孔EU‑1分子筛上具有良好的反应分子扩散性能,作为催化剂载体具有很好的应用前景。
  • 一种极化型产生负氧离子空气和负电位水沸石的制造方法-201910782117.2
  • 丁丽娜 - 沈阳瑞丰农业技术开发有限公司
  • 2019-08-23 - 2019-11-26 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种极化型产生负氧离子空气和负电位水沸石的制造方法,包括以下步骤:将水、铝源、硅源、碱金属和有机结构导向剂混合而成的溶液先进行搅拌,然后再加入到沸石中一起混合,搅拌,然后在300℃~350℃进行干燥5~240小时,形成初始凝胶混合物,再将初始凝胶混合物进行1~100小时高温800℃~1350℃焙烧处理,冷却得到极化型功能沸石初料,再用氯化镧等氯化稀土水溶液浸泡烧结合成最终极化型功能沸石。本发明提出的一种制造具有极化特性使空气产生负氧离子和水产生负电位的功能性沸石的方法,该方法简单易行,易于操作,得到的极化功能沸石具有高空气负氧离子和超低负电位水的特性。
  • 一种含晶内纳米孔的Beta沸石及其应用-201611268795.X
  • 唐天地;傅雯倩;张磊;金辉乐 - 温州大学
  • 2016-12-31 - 2019-11-26 - C01B39/04
  • 本发明公开了一种含晶内纳米孔的Beta沸石及其应用,该Beta沸石通过包括如下步骤的方法制得:(1)将二烯丙基胺和醋酸按照质量比1:0.5~3混合均匀后,加入质量用量为二烯丙基胺质量2~12倍的二甲基二烯丙基氯化铵,搅拌均匀后于60~120℃反应1~6h,冷却即得含季铵基的高分子共聚物;(2)配制浓度为1.0‑6.0wt.%的氢氧化钠水溶液,加入工业铝酸钠粉末,搅拌形成混合溶液①;在混合溶液①中加入工业固体硅胶,搅拌均匀后加入少量Beta晶种,进一步搅拌至体系降至室温,最后加入含季铵基的高分子共聚物,继续搅拌1~10h;(3)将步骤(2)获得的混合物于120‑160℃动态晶化100~170h,得到含晶内纳米孔的Beta沸石。本发明提供了含晶内纳米孔的Beta沸石作为催化剂在菲的烷基化反应中的应用。
  • 一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法-201910859901.9
  • 孙先勇;张伟 - 江苏国瓷天诺新材料科技股份有限公司
  • 2019-09-11 - 2019-11-22 - C01B39/04
  • 本发明涉及一种利用全硅Beta晶化母液合成低硅铝比Beta分子筛的方法,将全硅Beta分子筛合成母液中未参与反应的组分进行循环再利用,既避免排放合成废液,减少环境污染,又回收利用母液,节约了原料,降低了分子筛的合成成本;另一方面,由于反应后母液中微晶的存在,极大地提高了晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量,降低分子筛成核活化能,可以缩短晶化时间,降低了分子筛晶粒尺寸并且使合成的分子筛的结晶度较高.在减小样品的颗粒尺寸的同时,加速了分子筛的晶化过程,缩短了晶化周期。
  • 一种具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛及其制备方法和应用-201711296662.8
  • 陈汇勇;王漫云;刘宝玉;张生萍;李娜;郝青青;张建波;孙鸣;马晓迅 - 西北大学;广东工业大学
  • 2017-12-08 - 2019-11-19 - C01B39/04
  • 本发明属于催化剂的制备技术领域,具体涉及一种具有千层饼状形貌的中微双孔MFI型纳米分子筛及其制备方法和应用,其合成方法具体是:将硅源、铝源、介孔模板剂、微孔模板剂和水按比例混合,置于反应釜中晶化,将晶化产物洗涤、干燥、焙烧、离子交换制得中微双孔MFI型纳米分子筛,本发明采用四铵基头Bola型表面活性剂为介孔模板剂,四丙基氢氧化铵为微孔模板剂,其导向微孔结构,可以假设为“柱”,防止焙烧后分子筛的结构坍塌,使得分子筛的结构稳定性显著增强,结晶度高,引入介孔缩短了单位体积内的微孔传递路径,降低了大分子催化反应的传质阻力,且应用于烷基化反应(如均三甲苯和苯甲醇的非均相反应)有很好的催化效果。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top