[发明专利]冰片生产过程中降低重金属含量的方法在审
申请号: | 201910843113.0 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110668914A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 张黎伟;高兴忠;曾类文;普国文;张文俊 | 申请(专利权)人: | 云南林缘香料有限公司 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C29/80;C07C29/78;C07C35/30;C07C67/04;C07C69/36 |
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地址: | 651100 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明属于冰片生产工艺领域,涉及一种冰片生产过程中降低重金属含量的方法。冰片生产过程中降低重金属含量的方法,包括以下步骤:A、酯化;B、水洗、螯合;C、蒸轻油;D、皂化;E、水汽蒸馏、冷却;F、离心破碎;G、粗结晶;H、精结晶;I、烘干。本发明在冰片生产的水洗过程中加入螯合剂,重金属被螯合于水相中排至废水池,在后续皂化、结晶提纯中不会带来重金属的污染。 | ||
搜索关键词: | 冰片生产 重金属 皂化 螯合 工艺领域 离心破碎 水洗过程 水汽 蒸馏 粗结晶 废水池 螯合剂 烘干 提纯 轻油 酯化 冷却 污染 | ||
【主权项】:
1.冰片生产过程中降低重金属含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:/nA、酯化:α-蒎烯放入到酯化反应釜中,启动搅拌,在搅拌状态下加入无水草酸,无水草酸加入结束后,再加入偏钛酸,所述α-蒎烯、无水草酸和偏钛酸的质量比为50:5-25:1-10,酯化反应完成后,打开冷却循环水使釜内温度下降到70℃以下时,酯化反应釜保持搅拌状态,通过管道将反应液输送到水洗锅中进行水洗;/nB、水洗、螯合:将已酯化反应完全的酯化液转移至水洗锅内,加入螯合剂,所述酯化液与螯合剂的体积比为2-3:1,启动搅拌30分钟,加热至沸,保持10分钟,静置1小时,进行油水分离;/nC、蒸轻油:洗涤后的酯化液送入到轻油蒸馏锅后,加入清水;通入蒸汽进行蒸轻油,馏出物全部被冷凝成油水混合体,通过油水分离器分离出粗轻油,将其放入轻油贮罐;用量筒取馏出物100ml,静置,当油水比小于10%时,粗轻油蒸馏结束;粗轻油蒸馏完成后;轻油蒸馏锅内留下的物料静止1小时以上,分离出下层酸水,排入到酸水池,上层酯化液进行皂化;/nD、皂化:在皂化蒸馏锅内加入蒸轻油后得到的酯化液、30%氢氧化钠和水,所述酯化液、30%氢氧化钠和水的体积比为6:2-3:2-3,然后缓慢通入蒸汽进行皂化反应,维持锅内温度在100℃左右,加热5分钟使发生皂化反应;/nE、水汽蒸馏、冷却:皂化1小时后,通入压力不低于0.5MPa的蒸汽进行水汽蒸馏,收集并冷却蒸馏气体,得到重金属含量低的粗冰片;/nF、离心破碎:将重金属含量低的粗冰片过滤后送入到离心机内,用80℃以上的热水洗涤5-10分钟,之后离心甩干,离心后的粗冰片要破碎成直径小于10cm的物质后装袋准备;/nG、粗结晶:/na、按粗冰片:溶剂A=2:2-3的重量比投入到粗晶溶解锅,通蒸汽加热使粗晶溶解锅的温度慢慢上升,同时不断回流冷凝,控制蒸汽通入量,保证粗晶溶解锅为常压;/n所述溶剂A由粗结晶母液和精结晶母液配制而成,配制过程如下:用500ml玻璃量筒取200ml精结晶母液,并在玻璃量筒中放置密度计,测量范围0.7-0.9g/cm
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