[发明专利]一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法在审
| 申请号： | 201910764098.0 | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110646523A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 曾立平;茅明华;孙杰;庄莉;沈锦玉;姚汉强;温志清 | 申请（专利权）人： | 国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡) |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04;G01N30/86 |
| 代理公司： | 33241 杭州斯可睿专利事务所有限公司 | 代理人： | 戚正云 |
| 地址： | 314500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及纺织品检测技术领域，尤其是一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，具体包括如下步骤：（1）、取被测纺织品样品，（2）、准确称取样品小片1g，再加入20ml甲醇‑水溶液，再将平底烧瓶放置微波萃取仪中；（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将提取液进行过滤；（4）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，（5）、在超高效液相色谱仪上得到TeCP和PCP色谱分离图；（6）、被测样品的氯苯酚含量的计算。本发明所得到的一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，以甲醇‑水(8+2)为溶剂，微波萃取，采用超高效液相色谱仪测定。本方法前处理简单，免衍生化，结果可靠，适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。 | ||
| 搜索关键词： | 超高效液相色谱仪 氯苯酚 纺织品 甲醇 纺织品检测 纺织品样品 色谱分离图 微波萃取仪 被测样品 快速检测 平底烧瓶 梯度淋洗 微波萃取 前处理 提取液 衍生化 溶剂 称取 萃取 过滤 冷却 检测 | ||
【主权项】：
1.一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，其特征是：具体包括如下步骤：/n（1）、取被测纺织品样品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并将小片混合均匀；/n（2）、准确称取样品小片1g，放置于平底烧瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量为80%、水含量为20%，将平底烧瓶密塞；再将平底烧瓶放置微波萃取仪中，设定微波功率为600W，萃取时间为12min；/n（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将萃取液中的样品小片进行过滤；/n（4）、将过滤后的萃取液放置于旋转蒸发器上，温度设置在50℃，浓缩至近干，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有机相微孔膜进行过滤，得到的液体装至小样品瓶中，待上机测试；/n（5）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，色谱条件：色谱柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流动相A：乙腈，流动相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱温：40℃，检测波长：215nm，进样体积：1μl；/n梯度淋洗的洗脱程序：/n
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