[发明专利]2;5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910755401.0 | 申请日： | 2019-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN110563676A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 孙多龙;陈朝晖;王玉斌 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 34113 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)‑呋喃酮的制备方法，其特征在于：（1）3,4‑二羟基‑2,5‑己二酮溶于非极性溶剂中配成浓度1％～90％有机相溶液；（2）磷酸二氢钠溶于纯水配成浓度10％～80％的水相溶液，调整PH值5～10；（3）氮气下将有机相溶液加入水相溶液中，50～100℃反应12～72 h；（4）降到室温、分离，水相溶液用有机溶剂萃取4～20次,合并有机相进行减压蒸馏，蒸馏后剩余液中加入乙醇溶液，‑40～‑10℃结晶4～72h，抽滤即可。本发明优点：本制备方法简单易行，反应平稳高效，副反应少，易于工业化放大生产；克服了副反应多，收率低，消耗高，成本高，生产不能高效平稳进行等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 有机相溶液 副反应 制备 氮气 有机溶剂萃取 非极性溶剂 磷酸二氢钠 放大生产 减压蒸馏 乙醇溶液 蒸馏 二甲基 二羟基 剩余液 有机相 呋喃酮 抽滤 二酮 收率 羟基 消耗 合并 生产 | ||
【主权项】：
1.一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，包括现有中间体3,4-二羟基-2,5-己二酮的制备，其特征在于包括以下步骤：/n（1）将中间体3,4-二羟基-2,5-己二酮溶于非极性溶剂中配成浓度为1％～90％有机相溶液，其中非极性溶剂为醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸异丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、苯、甲苯或二甲苯中任一种或二种以上的混合溶剂；/n（2）将磷酸二氢钠溶解于纯水中配成浓度为10％～80％的水相溶液，随后加入碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、磷酸钠、磷酸氢二钠或浓度0.1-50%的磷酸溶液调整PH值在5～10；/n（3）氮气保护下将有机相溶液加入水相溶液中，控制有机相溶液体积为水相溶液体积的 10％～300％，搅拌速率为60～360 转每分钟，加热升温50～100℃下反应12～72 h反应；/n（4）反应结束后降到室温，将反应液进行分离，水相溶液用有机溶剂萃取4～20次, 水相溶液与有机溶剂的体积为1:0.1～10,萃取后合并有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏10～1200 min，控制压力 0.05～0.099 MPa，向蒸馏后的剩余液中加入剩余物重量20％～300％的乙醇溶液，低温 -40～-10℃下结晶 4～72 h，随后抽滤得到纯度 95～99 %的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮。/n
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