[发明专利]一种采用微通道连续流反应器制备联苯衍生物的方法在审
| 申请号： | 201910715810.8 | 申请日： | 2019-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN110218139A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 李晓斐;巴广芝;刘顺一;李有强;魏来 | 申请（专利权）人： | 山东冠森高分子材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C1/32 | 分类号： | C07C1/32;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/205;B01J19/00;B01J8/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机精细合成领域，涉及采用微通道连续流反应器制备联苯衍生物的方法。所述方法采用微通道连续流反应装置，格式试剂、卤苯、溶剂和催化剂用浆液进料方式，于50~200℃及0.1~2.0MPa的压力下反应获得所述联苯衍生物。本发明所述联苯衍生物的制备工艺中具备连续进料特点，反应空间为深度100μm~10mm的通道，与传统的间歇式反应相比反应温度及压力可灵活设定，反应时间从数小时缩短至几十秒，反应收率高，反应副反应少，传质效果好，并解决了反应剧烈放热带来的安全性等问题。本发明可应用于联苯衍生物的大规模化生产，为此类化合物提供了一条绿色经济环保的工业化制备路线。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯衍生物 微通道 连续流反应器 制备联苯 大规模化生产 间歇式反应 反应空间 反应收率 反应装置 格式试剂 浆液进料 精细合成 连续进料 绿色经济 制备工艺 传统的 副反应 溶剂 传质 放热 卤苯 催化剂 制备 灵活 环保 应用 | ||
【主权项】：
1.一种微通道连续流制备联苯衍生物的方法，其特征在于，使用微通道连续流反应器按照下述步骤进行：以式（1）所示的芳基格式试剂为原料A，以式（2）所示的卤代苯和催化剂为原料B，以醚类作为溶剂，混合均匀制备成浆料并按比例打入微通道连续流系统进行反应；在压力为0.1~2.0MPa、温度为50~200℃下反应5~100s得到反应液，经后处理及精制得到式（3）所示的联苯衍生物；所述催化剂包括过渡金属盐和配体；![]()
式（1） ![]()
式（2） ![]()
式（3）；其中，X表示选自Cl、Br、I的卤素或三氟甲磺酸酯基的至少一种；R和R’选自烷基、醚基、硝基、烯基、芳基、取代芳基、杂环基中的至少一种；n表示1~3的整数。
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- 在(a)选自羧酸镍、硝酸镍和卤化镍的镍化合物，(b)1，4-二(双环己基膦)丁烷等膦化合物，(c)选自伯胺和N，N，N’，N’-四甲基-1，2-乙二胺等二元胺的胺，(d)无机碱的存在下，使式(1)：R1(X1)m(1)(式中，R1表示芳香基等，X1表示离去基，m表示1或者2)所表示的化合物与式(2)：R2{B(X2)2}n(2)(式中，R2表示芳香基等，X2表示羟基等，n表示1或者2)所表示的化合物反应，制造式(3)：(Y1)m-1-R1-R2-(Y2)n-1(式中，Y1表示R2或者X1，Y2表示R1或者B(X2)2所表示的不饱和有机化合物的方法。
- 高速甲基化法、PET示踪剂制备用试剂盒以及PET用示踪剂的制造方法-200780031561.6
- 铃木正昭;土居久志;塚田秀夫 - 国立大学法人岐阜大学;独立行政法人理化学研究所;滨松光子学株式会社
- 2007-08-24 - 2009-08-12 - C07C1/32
- 本发明涉及芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基化法、其中使用的PET示踪剂制备用试剂盒、以及使用其的PET用示踪剂的制造方法，该高速甲基化法能够在温和的条件下，以毒性不那么强的有机硼化合物为基质，迅速且高收率地得到用甲基或氟代甲基标记的芳香族化合物、链烯基化合物，其特征在于，在非质子性极性溶剂中，在钯(0)配合物、膦配体及碱的存在下，使甲基碘或X-CH2F(其中，X是能够容易地作为阴离子脱离的官能团)与在硼上结合了芳香族环或链烯基的有机硼化合物进行交叉偶联。
- 专利分类
