[发明专利]一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法在审
| 申请号： | 201910641572.0 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110389183A | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 赵艳萍;安娅丽;刘宁;郭鹏然 | 申请（专利权）人： | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 蒋欢妹;莫瑶江 |
| 地址： | 510070 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法，土壤样品加入体积比为9:1的NaH2PO4和H3PO4的混合提取液，混匀后放入微波消解仪中加热提取，将得到的提取液离心过滤，供高效液相色谱‑电感耦合等离子体‑串联质谱测定，能同时快速测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态，且准确度、精密度、稳定性均满足环境残留分析检测要求，洛克沙胂、阿散酸、一甲基砷、二甲基砷和无机砷的加标回收率在73.4～105.0％之间，仪器检出限为0.85～1.59μg/L，精密度为1.7～3.8％，符合污染土壤检测的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 洛克沙胂 阿散酸 降解产物 砷形态 土壤 电感耦合等离子体 高效液相色谱 混合提取液 微波消解仪 准确度 串联质谱 分析检测 环境残留 加热提取 快速测定 离心过滤 土壤样品 污染土壤 二甲基 检出限 提取液 体积比 无机砷 放入 混匀 回收率 检测 | ||
【主权项】：
1.一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：称取待测土壤样品，以1g:2‑100mL的固液比加入混合提取溶剂混匀，混匀后放入微波消解仪中，在60‑100℃下提取15‑120min，将得到的提取液离心，取上清液过滤，滤液供高效液相色谱‑电感耦合等离子体‑串联质谱测定；所述混合提取溶剂为体积比为9:1的0.1M的NaH2PO4溶液和0.1M的H3PO4溶液的混合液；其中，液相色谱选用Hamilton PRP‑X100柱，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为水，流动相B为60mmol/L(NH4)2HPO4水溶液和甲醇组成的pH＝6.0体系，体系中按总体积分数为100％计算，甲醇占5％，采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0～3min，0～20％B；3～5min，20％B，5～5.5min，20～100％B，5.5～16min，100％B；16～17min，100～0％B，17～18min，0％B，流速1‑2mL/min；质谱条件为：高频发射功率：1550W；载气：高纯氩气，流速0.7L/min，补偿气流速0.3L/min；蠕动泵转速：0.4rps；样品提升速度：0.3rps；采样深度：8mm；采样锥：孔径1.0mm，Pt锥；截取锥：孔径7.0mm，Ni锥；分析方式：脉冲、模拟，碰撞气：O2,气体流量按体积分数算为40％，检测质量数：m/z 75(As)、m/z 91(AsO)。
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