[发明专利]α-烯基醛类化合物及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201910624084.9 申请日: 2019-07-11
公开(公告)号: CN110294669A 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 翟玉杰;赵晓明;徐涛 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C07C47/232 分类号: C07C47/232;C07C69/76;C07C47/277;C07C47/24;C07C317/24;C07C205/44;C07D317/72;C07C45/68;C07C67/343;C07C315/04;C07C201/12
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 吴林松
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种α‑烯基醛类化合物,其合成方法通过对偕二硼酸酯类化合物活化,利用金属催化与溴代烯烃在N,N‑二甲基甲酰中,可得到相应的α‑烯基醛类化合物。本发明可以一步构建α‑烯基醛类化合物,不需要多步的氧化还原等过程,这很大程度上降低了该类化合物合成过程中的时间和经济成本;该方法可以用于制备含有季碳中心的α‑烯基醛类化合物;该方法有效地避免了存在的诸如羟醛缩合等副反应,产率较高,因此在合成工艺中,降低了产物纯化的难度,减少了废弃物的处理成本。
搜索关键词: 醛类化合物 烯基 合成 化合物合成过程 二甲基甲酰 产物纯化 二硼酸酯 合成工艺 金属催化 经济成本 类化合物 氧化还原 溴代烯烃 羟醛缩合 副反应 有效地 产率 构建 活化 季碳 制备 废弃物
【主权项】:
1.一种α‑烯基醛类化合物,其特征在于,通式结构为:其中R1为芳基或者烷基取代,R2为芳基或者烷基取代,R3为氯、酯基、硝基、三氟甲基、萘基、甲氧基或芳基取代。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于同济大学,未经同济大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910624084.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • α-烯基醛类化合物及其合成方法-201910624084.9
  • 翟玉杰;赵晓明;徐涛 - 同济大学
  • 2019-07-11 - 2019-10-01 - C07C47/232
  • 本发明公开了一种α‑烯基醛类化合物,其合成方法通过对偕二硼酸酯类化合物活化,利用金属催化与溴代烯烃在N,N‑二甲基甲酰中,可得到相应的α‑烯基醛类化合物。本发明可以一步构建α‑烯基醛类化合物,不需要多步的氧化还原等过程,这很大程度上降低了该类化合物合成过程中的时间和经济成本;该方法可以用于制备含有季碳中心的α‑烯基醛类化合物;该方法有效地避免了存在的诸如羟醛缩合等副反应,产率较高,因此在合成工艺中,降低了产物纯化的难度,减少了废弃物的处理成本。
  • 一种肉桂醛的提取方法-201910105045.8
  • 黄梓浩;段雪娟;吴伟宇;叶思源 - 广东工业大学
  • 2019-02-01 - 2019-04-12 - C07C47/232
  • 本发明属于提取技术领域,尤其涉及一种肉桂醛的提取方法。本发明提供了一种肉桂醛的提取方法,包括以下步骤:a)将天然植物粉碎至粒径为10~25目,得到天然植物粉末;b)将所述天然植物粉末置于溶剂中浸泡,再进行超声处理,得到超声后溶液,除去所述超声后溶液中的溶剂,再进行水蒸气蒸馏提取,得到肉桂醛提取物;其中,所述天然植物的有效成分为肉桂醛。本发明中,在进行水蒸气蒸馏提取肉桂醛之前,将天然植物粉碎至粒径为10~25目的天然植物粉末并置于溶剂中浸泡、超声处理,能够缩短水蒸气蒸馏的时间,显著提高提取率和提取效率,并且,该提取方法无需复杂设备,提取成本低。
  • 一种肉桂醛分离苯甲醛的装置-201520630973.3
  • 刘志辉 - 应城市武瀚有机材料有限公司
  • 2015-08-20 - 2016-01-13 - C07C47/232
  • 本实用新型涉及一种肉桂醛分离苯甲醛的装置,属于化工设备技术领域。该装置包括刮板蒸发器、精馏塔、冷凝器、分相器、再沸器、下脚釜、苯甲醛贮槽;刮板蒸发器的顶部气体出口与精馏塔中部进汽口连接,刮板蒸发器的底部出料口与下脚釜顶部进口连接;精馏塔顶部出汽口与冷凝器进汽口连接;冷凝器出液口与分相器进液口连接;分相器的与精馏塔上部和苯甲醛贮槽分别连接;精馏塔底部出液口与再沸器底部进液口连接;再沸器顶部出气口与精馏塔下部进气口连接;精馏塔底部出料口与另一肉桂醛成品精馏系统进料口连接。本实用新型装置使物料各组分之间及自身的聚合大大减少,增加了产品的回收率,产品质量也显著提高。
  • 一种提高肉桂醛稳定性的方法-201510797885.7
  • 陈征义;邹胜龙;石林;贾安峰;陈咏然 - 广州市信农生物科技有限公司
  • 2015-11-19 - 2016-01-06 - C07C47/232
  • 本发明公开了一种用于提高肉桂醛稳定性的新方法,即在肉桂醛中添加植物多糖(芦荟多糖、黄芪多糖和牛膝多糖等)和银杏黄酮的混合物来增加肉桂醛的稳定性,其中肉桂醛40~60质量份,植物多糖(芦荟多糖、黄芪多糖或牛膝多糖等)5~15质量份,银杏黄酮5~20质量份。本发明通过试验发现,肉桂醛与植物多糖和银杏黄酮的混合物复配后敞口放置30天后,其肉桂醛含量是未复配组肉桂醛含量的6.74倍;在50℃、100℃的环境温度中敞口放置3小时后,复配组中的肉桂醛含量比未复配组中肉桂醛含量分别高26.39%和16.13%。本发明的提高肉桂醛稳定性方法,可以让肉桂醛在饲料中保持更久,保证其产品的有效含量,从而促进绿色饲料添加剂的发展。
  • 一种肉桂醛汽液缩合装置-201520631165.9
  • 刘志辉 - 应城市武瀚有机材料有限公司
  • 2015-08-20 - 2015-12-23 - C07C47/232
  • 本实用新型涉及一肉桂醛汽液缩合装置,包括缩合反应釜、循环泵、乙醛蒸发器、旋板冷凝器、乙醛计量罐;所述乙醛蒸发器上设置有加热夹套,所述缩合反应釜底部与循环泵进口连接,所述循环泵出口与乙醛蒸发器上设置的加热夹套进口连接,所述加热夹套出口与旋板冷凝器底部进口连接,所述旋板冷凝器侧边出口与缩合反应釜上部连接;所述乙醛计量罐上部出口与乙醛蒸发器底部进口连接;所述乙醛蒸发器汽相出口连接有蒸汽管道,所述蒸汽管道分叉成两条蒸汽支管分别通过缩合反应釜顶部两侧的气相进口后插入釜底。本实用新型装置减少了乙醛自身缩合和聚合反应,降低乙醛的消耗,同时减少了液碱的用量,提高了回收率。
  • 一种肉桂醛的合成方法-201510688972.9
  • 郭兴龙;白亚平;孟德伟;丁丽丽;廖仕学;李琦斌;杨俊德 - 山东国邦药业股份有限公司
  • 2015-10-22 - 2015-12-16 - C07C47/232
  • 本发明属于肉桂醛合成技术领域,尤其涉及一种肉桂醛的合成方法,包括以下步骤:将苯甲醛和乙醛溶解于溶剂中,形成混合溶液,控制温度0-80℃,所述混合溶液在固体超强碱的催化下进行缩合反应,反应后的反应液调至中性,减压蒸馏,在0.001-1MPa压力下收集馏分,即得。本发明采用固体超强碱作催化剂,提高了反应的选择性,简化了反应液与催化剂的分离,使得肉桂醛反应液更易于分离,整个反应的反应时间短、转化率高、选择性好、易于分离,可以更加简便的制备肉桂醛及其衍生物系列产品,具有非常好的应用前景。
  • 一种肉桂醛提纯装置-201520631589.5
  • 刘志辉 - 应城市武瀚有机材料有限公司
  • 2015-08-20 - 2015-12-16 - C07C47/232
  • 本实用新型涉及一种肉桂醛提纯装置,包括蒸发釜、设置在蒸发釜顶部的精馏塔;所述蒸发釜中设置有垂直的隔板,所述隔板将蒸发釜隔离成搅拌腔和蒸发腔,所述隔板底部设置有开口使搅拌腔和蒸发腔连通;所述精馏塔与蒸发釜顶部一体化连接,所述精馏塔与蒸发腔连通,所述精馏塔顶部设置有出料管;所述精馏塔与蒸发腔连通处设置有气液过滤网;所述蒸发腔内设置有盘式换热器,所述盘式换热器的热源进口和热源出口穿过蒸发腔壁伸出到蒸发釜外;所述搅拌腔内设置有搅拌装置,所述搅拌腔顶部设置有进料口;所述蒸发腔底部设置有底部出料口。本实用新型装置具有换热均匀,分离温度实时监控和调节,分离效率高,设备简单,占地面积小的优点。
  • 一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法-201510302213.4
  • 吴克刚;张浩;张睿 - 广东工业大学
  • 2015-06-05 - 2015-08-26 - C07C47/232
  • 本发明涉及天然产物提取与分离技术领域,具体涉及一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法。该天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法,包括以下步骤:步骤一,前处理:将肉桂原料粉碎为粉末或制成浆液;步骤二,微波加热蒸馏:将粉末或浆液加入水中得到肉桂浆液,然后利用微波对肉桂浆液或步骤一的浆液进行加热蒸馏,得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物;步骤三,包合反应:将气体馏出物通入环糊精溶液中,形成包合体系,包合体系进行包合反应,得到析出包合物晶体的包合体系;步骤四,收集包合物晶体;步骤五,干燥和粉碎。该天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法,无需有机溶剂和昂贵分离设备,且具有能耗小、工艺简单、生产效率高和回收率高的优点。
  • 一种制备肉桂醛的生产方法-201510332807.X
  • 陈晓洲;蒋明 - 江苏常州酞青新材料科技有限公司
  • 2015-06-16 - 2015-08-26 - C07C47/232
  • 本发明公开了一种制备肉桂醛的生产方法,将乙醛、离子液体催化剂和适当的溶剂,采用催化合成体系,采用间歇式反应釜,直接反应,得到混合溶剂;采用的吸附于活性炭表面的离子液体催化剂催化,常温常压条件下,绿色合成肉桂醛,反应过程中,碱性微弱,并存在酸性催化端,因此苯甲醛、乙醛副反应少,无用耗费几乎为零,反应过程不需要隔绝空气或氧气,反应废弃物少,且易于处理,一步合成,操作条件好,生产成本低廉。
  • 低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法-201310454590.0
  • 王天义;汪洋;汪民富;董金龙;何云飞;徐基龙 - 安徽华业香料股份有限公司
  • 2013-09-29 - 2014-01-29 - C07C47/232
  • 一种低含量正辛醛直接用于合成甲位己基桂醛的方法,涉及精细化工技术领域,采用苯甲醛和30%的正辛醛为原料,在催化剂的存在下,常压反应得到甲位己基桂醛,再闪蒸回收正辛醇后,通过精馏得到含量99.0wt%的合格产品。采用此工艺路线反应条件温和,产品易于纯化处理,产品的香气纯正,大幅度减少自备正辛醛过程中有机溶剂的回收量,达到节能降耗的目的,同时降低了正辛醛在高含量时自身缩合所产生的副产物己基壬烯醛,克服了恶臭气息的己基壬烯醛压抑产品花香香气的缺点,使得产品花香香气纯正柔和。
  • 一种肉桂醛工业合成的后处理方法-201310128089.5
  • 叶思;叶传发 - 湖北远成药业有限公司
  • 2013-04-15 - 2013-06-19 - C07C47/232
  • 本发明提供了一种肉桂醛工业合成的后处理方法,该方法以苯甲醛和乙醛为原料,以片碱为催化剂,溶剂为水,反应完全后静置分层。将下层的有机相精馏得到原料苯甲醛和最终产品肉桂醛。上层的碱水采取直接回收利用和静置后萃取产品两种处理方式。该肉桂醛的合成方法中大大的降低了水和碱的用量,严格控制回收碱水中杂质的含量和碱值。有效的降低了副产物的发生概率。提高了产物的纯度和产率,极大地降低了生产成本。
  • 天然肉桂醛提取工艺方法-201210518899.7
  • 梁定宏;梁伟忠;梁宏飞 - 广西京桂香料有限公司
  • 2012-12-06 - 2013-03-13 - C07C47/232
  • 本发明公开了一种天然肉桂醛提取工艺方法,涉及林产化工技术领域,它采用天然肉桂油为提取原料,分四个阶段进行提取:第一阶段蒸馏釜温度为110℃,蒸馏塔顶的温度为50℃,回流比为0:1;第二阶段,蒸馏釜温度为140℃,蒸馏塔顶的温度为110℃,回流比为10:1;第三阶段,蒸馏釜内温度为160℃,蒸馏塔顶的温度为140℃,回流比为0:1,直至收集到的馏份达到分析计算天然肉桂醛的量。本发明可以解决在蒸馏桂油提取天然肉桂醛时桂油受热不均匀而引起桂油局部聚变,影响天然肉桂醛成品纯度和天然肉桂醛产出率的问题。
  • 天然肉桂醛提取设备-201210518917.1
  • 梁定宏;梁伟忠;梁宏飞 - 广西京桂香料有限公司
  • 2012-12-06 - 2013-03-13 - C07C47/232
  • 本发明公开了一种天然肉桂醛提取设备,涉及林产化工设备制造技术领域,它的天然肉桂醛蒸发设备中的原料加热器设在原料蒸馏釜外面的上部,原料加热器通过原料循环泵与原料蒸馏釜形成蒸馏原料的循环系统,原料加热器由热油炉提供的热油为作加热介质;本天然肉桂醛提取设备的蒸馏塔装有多层波纹网填料。本发明可以解决现有天然肉桂醛提取设备在蒸馏肉桂油提取天然肉桂醛时肉桂油受热不均匀造成的过热所致肉桂油变质和生产效率低的问题。
  • 高收率肉桂醛的工业制备方法-201210140439.5
  • 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 - 湖北远成药业有限公司
  • 2012-05-09 - 2012-10-10 - C07C47/232
  • 本发明提供了一种高收率肉桂醛的工业制备方法,该方法包括以下步骤:A、在反应容器中加入固体催化剂和聚乙二醇400的水溶液,然后加入苯甲醛;B、在搅拌下,将质量百分比为30~50%乙醛水溶液缓慢滴加到上述溶液中,滴加完毕后,控制温度在25~30℃,反应3~5小时;C、反应完毕后水洗,然后进行静置分层;D、分离出油层后进行蒸馏,即可得到肉桂醛。本发明方法易行,原料易得,催化剂制备容易,回收简单,对环境友好,可连续化操作,与普通工艺相比,正反应速度快,副反应的几率低,产品的单耗降低,产品肉桂醛质量稳定,收率高,纯度高。
  • 一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法-201110395717.7
  • 王峰;王琳;张发成 - 苏州派腾生物医药科技有限公司
  • 2011-12-04 - 2012-02-29 - C07C47/232
  • 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从阴香皮中提取桂皮醛的方法,由下列步骤组成:取阴香皮,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,正己烷作为夹带剂,得萃取物,加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃,压力为130Pa,收集馏出物,进行第2级蒸馏,第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃,压力为120Pa,集馏出物,即得。采用本发明制备桂皮醛,产品纯度高,易于实现产业化放大。
  • 一种桂皮醛的制备方法-200910232808.1
  • 张发成;毛志英;范淦彬 - 南京荣世医药科技有限公司
  • 2009-10-20 - 2010-05-12 - C07C47/232
  • 本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的桂皮醛的制备方法,工艺步骤为:取肉桂皮细粉,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间80-200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得。采用本发明制备桂皮醛,产品纯度高,易于实现产业化放大。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top