[发明专利]一种乙二胺四乙酸二酐的连续化合成方法在审
申请号: | 201910582114.4 | 申请日: | 2019-06-30 |
公开(公告)号: | CN110283117A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 武强;王源升 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军海军工程大学 |
主分类号: | C07D211/86 | 分类号: | C07D211/86;C07D265/32 |
代理公司: | 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 | 代理人: | 李剑 |
地址: | 430000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种乙二胺四乙酸二酐的连续化合成方法,将乙二胺四乙酸、乙酸酐、催化剂在A反应器中缓慢混合,搅拌回流,反应一定时间后,将以上合成液转移至B反应器后过滤、洗涤、烘干得到乙二胺四乙酸二酐,将B反应器过滤后的母液转移至A反应器中,再次投入乙二胺四乙酸、乙酸酐、催化剂进行连续化投料,转移反应母液等如此循环投料合成得到乙二胺四乙酸二酐。本发明反应条件温和,反应过程安全可控,所用的有机溶剂石油醚与乙酸乙酯,沸点低,毒副作用小且市场易购,便于回收循环利用。 | ||
搜索关键词: | 乙二胺四乙酸二酐 反应器 乙二胺四乙酸 连续化合成 乙酸酐 母液 催化剂 过滤 毒副作用 反应条件 搅拌回流 循环利用 循环投料 乙酸乙酯 有机溶剂 转移反应 合成液 连续化 石油醚 沸点 烘干 可控 投料 洗涤 合成 回收 安全 | ||
【主权项】:
1.一种乙二胺四乙酸二酐的连续化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应器A中加入一定量二甲基亚砜,将定量乙二胺四乙酸投入使得形成悬浊液,再将乙酸酐缓慢滴加反应,搅拌形成无水混合物;向步骤(1)所得的混合物中缓慢加入催化剂,进行定时反应;定时反应结束后,将反应器A中混合物转移至反应器B中过滤,滤饼用有机溶剂洗涤后,真空干燥得到乙二胺四乙酸二酐X;将反应器B中过滤所得母液完全转移至反应器A中,定量投入乙二胺四乙酸,再将定量乙酸酐缓慢滴加反应,搅拌形成无水混合物;如上步骤循环定时定量连续化投料,反应,转移母液并得到产物乙二胺四乙酸二酐乙Y;综合连续投料次数n,投料量A,B和产物X,Y,计算其总收率。
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