[发明专利]一种取代异香豆素衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种取代异香豆素衍生物的制备方法，在切断一根碳碳键和一根碳氢键的同时构建一根新的碳碳键和一根碳氧键，用碱、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2，4，6‑三甲基苯甲酸和硫叶立德在有机溶剂中反应，制得取代异香豆素衍生物。本发明所用原料易得，收率高，反应条件温和，反应时间短，底物范围广，反应专一性强，后处理简便且绿色。

主权项

1.一种取代异香豆素衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向反应容器中加入碱、对甲基异丙基苯二氯化钌(II)二聚体、2，4，6‑三甲基苯甲酸、硫叶立德和有机溶剂，于100‑120℃反应12‑24h；(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相；(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱，得到所述取代异香豆素衍生物；上述硫叶立德的结构式为其中R为氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、芳基、卤素或杂环；上述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、碳酸铯或磷酸钠；上述有机溶剂为二甲基亚砜、N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、1，2‑二氯乙烷、甲苯、1，4‑二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或甲基叔丁基醚或1，1，1，3，3，3‑六氟‑2‑丙醇。