[发明专利]一种油胺氢溴酸盐及油胺盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910348160.8 | 申请日： | 2019-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110143880A | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 吴晔;仇双晨;李晓明;刘微微;曾海波 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C209/84;C07C211/21 |
| 代理公司： | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人： | 张学彪 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种油胺氢溴酸盐及油胺盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：配置缓冲溶液；向得到的所述缓冲溶液中逐滴加入氢溴酸水溶液或者浓盐酸水溶液，搅拌均匀，得到混合液；将所述混合液转移至单口烧瓶中，水浴处理，旋转蒸发至所述单口烧瓶内壁上形成蜂窝状固体或无黏糊稠状物；向单口烧瓶中加入丙酮，将旋转蒸发后得到的底物溶解，并密封冷藏析出产物；将析出的产物抽滤，并用丙酮洗涤；将丙酮洗涤后的产物进行干燥并收集，即可得到油胺氢溴酸盐粉末或油胺盐酸盐粉末。本发明的合成方法重复性好，产率高，制备的油胺氢溴酸盐或油胺盐酸盐为白色干燥粉末，没有残留的未反应物。 | ||
| 搜索关键词： | 油胺 氢溴酸盐 盐酸盐 析出 丙酮洗涤 缓冲溶液 旋转蒸发 合成 混合液 烧瓶 浓盐酸水溶液 氢溴酸水溶液 蜂窝状固体 盐酸盐粉末 干燥粉末 密封冷藏 烧瓶内壁 水浴处理 未反应物 稠状物 丙酮 产率 抽滤 底物 制备 溶解 并用 残留 配置 | ||
【主权项】：
1.一种油胺氢溴酸盐及油胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：配置缓冲溶液：所述缓冲溶液中包括油胺和乙醇，所述油胺与乙醇体积比为1：40，其中，油胺的纯度为80％‑90％；步骤2：向步骤1得到的所述缓冲溶液中逐滴加入质量分数为40％的氢溴酸水溶液或者35％的浓盐酸水溶液，搅拌均匀，得到混合液；步骤3：将步骤2得到的所述混合液转移至单口烧瓶中，水浴处理，其中，水浴温度为60‑85℃，旋转蒸发至所述单口烧瓶内壁上形成蜂窝状固体或无黏糊稠状物；步骤4：向步骤3的单口烧瓶中加入丙酮，将步骤3中旋转蒸发后得到的底物溶解，并密封冷藏析出产物；步骤5：将步骤4中析出的产物抽滤，并用丙酮洗涤；步骤6：将步骤5中丙酮洗涤后的产物进行干燥并收集，即可得到油胺氢溴酸盐粉末或油胺盐酸盐粉末。
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