[发明专利]一种高拉伸木质素基碳纤维的制备方法在审
| 申请号： | 201910092140.9 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109853088A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 龙晟;候振华;李恒文 | 申请（专利权）人： | 佛山市石金科技有限公司 |
| 主分类号： | D01F9/17 | 分类号： | D01F9/17;C08H7/00;D21C5/00 |
| 代理公司： | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人： | 王宇 |
| 地址： | 528500 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高拉伸木质素基碳纤维的制备方法，通过将生产纤维素的副产物进行酶降解与发酵处理，降低原材料的杂质含量，苯环结构不发生降解，但苯环侧链被修饰，更容易溶于溶剂中，木质素中酚羟基含量提高，进而促进阿魏酸与木质素的酚结构发生交联，在聚乙烯的进一步固化作用提高纺丝液的可纺性能，短切纤维与粘结纤维与木质素间物理力作用，提高了碳纤维原丝的强度，进而使得碳纤维具有更加优异的强度与拉伸度；另外，本发明的木质素实现了废物重利用，木质素的利用率高且制备工艺预氧化时间短，工艺简单，从而降低了成本，可大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 木质素 基碳纤维 高拉伸 制备 聚乙烯 碳纤维原丝 苯环侧链 苯环结构 短切纤维 发酵处理 可纺性能 粘结纤维 制备工艺 纤维素 阿魏酸 纺丝液 酚结构 酚羟基 副产物 拉伸度 酶降解 碳纤维 物理力 预氧化 溶剂 固化 降解 交联 修饰 废物 生产 | ||
【主权项】：
1.一种高拉伸木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；(1)回收纤维素生产和纯化过程中的副产物；(2)将副产物进行发酵处理1～3d，得到发酵木质素；(3)在所述的发酵木质素中加入占木质素质量百分比0.3～0.5％、浓度为0.5g/mL的乙酸酐，后加入溶剂中，经过离心，过滤得纯化发酵木质素后，在温度为158～250℃的条件下，加入1～4％氧化剂进行氧化处理；(4)往氧化处理后的木质素加入0.1～0.5％交联剂，0.1～0.3％增强剂，共混，通过纺丝工艺制备木质素基碳纤维原液；(5)将木质素基碳纤维原液超声作用后，进行预氧化处理；(6)将经过预氧化处理的木质素基碳纤维原丝在温度为380～450℃，在惰性气体的条件下进行致密化处理；(7)将经过致密化处理的木质素基碳纤维原丝进行碳化处理，得到拉伸强度高的木质素基碳纤维；所述的发酵处理加入占木质素质量百分比2～10％比例为1～3:0.1～0.2:0.1～0.5木质素降解酶、酵母菌和芽孢杆菌；所述超声作用的辅助频率为10～20KHz，超声时间为20～30min；所述的交联剂为阿魏酸；所述的增强剂为聚乙烯、短切纤维与粘结纤维按照1～3:1～2:1～3的比例。
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- 马晓军;武明月;于丽丽;安胜男 - 天津科技大学
- 2015-06-11 - 2015-11-11 - D01F9/17
- 本发明提供一种木质中空纤维和木质中空活性炭纤维的制备方法，以木材等生物质资源为原料，利用其液化物纺丝液纺制成初纺纤维，通过溶解-固化工艺将初纤维制备成中空纤维，经过炭化、活化工艺制备成木质中空活性炭纤维。该方法以生物质资源作为活性炭纤维的主要原料，降低了中空活性炭纤维的生产成本，提高生物质资源利用率和产品的附加值，有利于木质中空活性炭纤维的工业化生产。本发明方法制备的中空活性炭纤维，比表面积：1350～2854(m2/g)，中空率：40～90(％)。该发明利用配制的木质液化物中空溶解剂，价廉质优，工艺简单，无二次污染，同时，以生物质资源作为中空活性炭纤维原料，降低了生产成本，的竞争力很强。
- 热反应性的热塑性中间体产品及其制造方法-201380065587.8
- N.加罗夫;D.阿雷斯科格;G.盖勒斯特德;S.沃尔特;P.K.曼维;G.塞德;T.格里斯 - 斯托拉恩索公司
- 2013-11-07 - 2015-08-26 - D01F9/17
- 本公开内容涉及成型体形式的热反应性的热塑性中间体产品，其中所述中间体包括组合物，其中所述组合物包含纯化的或者任选地未纯化的软材木质素和至少第一添加剂。
- 农作物秸秆活性碳纤维生产方法-201410335224.8
- 李文军 - 李文军
- 2014-07-15 - 2014-11-05 - D01F9/17
- 本发明涉及一种农作物秸秆利用技术，即农作物秸秆活性碳纤维生产方法，包括熔融抽丝、氧化稳定、绝氧碳化过程，其特点是：所述熔融抽丝过程是把农作物秸秆粉碎成细粉再放入捣缸，加入粘合剂，在捣缸中加热捣烂成粘稠流体，再加热抽丝制成原丝，待原丝干燥后放入蒸压釜中，在100—120℃下蒸煮80—90分钟，取出干燥定型，再送入炉内在绝氧条件下加温到1100—1200℃，碳化90—120分钟，即成为碳纤维。其有益效果是：生产的碳纤维强度及弹性模量适中，内部空隙度高，比表面积大，吸附性能、杀菌功能以及红外发射功能非常突出，可与和棉、毛、绒混纺，制成具有吸附、杀菌、除味、发射红外等功能的高档服装面料，可大幅增加玉米秸秆的附加值，增加农民收入，促进碳纤维产业的发展。
- 制备中间相木质素及其碳纤维的工艺方法-201310409885.6
- 张子宇 - 北京梦狐宇通竹纤维研究开发中心
- 2013-09-10 - 2013-12-18 - D01F9/17
- 本发明涉及一种制备改性木质素及其木质素基碳纤维的工艺方法。特点是通过对各种木质素，加入缩合剂，进行热处理反应改性，并进一步缩聚为具有中间相的稠环芳烃物质，制成为中间相木质素，其可以用于制备各种碳素材料。通过本发明制取的中间相木质素进行熔融纺丝、预氧化、碳化，能够制成高强度高模量的木质素碳纤维，能够与高性能的沥青基碳纤维和高模量的聚丙烯腈基碳纤维相比。
- 用于产生木质素纤维的方法-201280008568.7
- 伊丽莎白·舍霍尔姆;约兰·格勒施泰特;里卡德·德罗格;艾达·布罗丁;于尔娃·努德斯特伦 - 因文特亚有限公司
- 2012-02-13 - 2013-12-18 - D01F9/17
- 公开了由软木和/或硬木碱木质素生产连续木质素纤维的方法。可以进一步处理该木质素纤维以获得结构碳纤维。
- 一种木质活性碳纤维的制备方法-201310217940.1
- 张文博 - 北京林业大学
- 2013-06-03 - 2013-09-11 - D01F9/17
- 本发明提供了一种利用木质生物质为原料通过物理活化制备木质活性碳纤维的方法，该方法是将木粉置于液化装置中，加入多元醇混合物为液化剂，在酸催化条件下制备液化物；加入合成剂合成纺丝液后、熔融纺丝，制得纤维原丝；最后将原丝置于碳化、活化装置中，以水蒸气作为活化剂制备获得木质活性碳纤维。本发明以木质生物质为原料，与现有的生物质碳纤维（如木质素基、木质基、粘胶基）相比，采用本发明方法获得的木质活性碳纤维，其优势在于原料来源广泛、液化效率高、无毒无污染、纺丝温度低、工艺简单，可有效降低生产成本，提高木质材料的使用效率和利用附加值。
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