[发明专利]一种高性能碳纤维及其石墨化的方法有效

专利信息
申请号: 201910181081.2 申请日: 2019-03-11
公开(公告)号: CN109853089B 公开(公告)日: 2021-10-12
发明(设计)人: 郑荣桂 申请(专利权)人: 施默尔(青岛)纤维复合材料有限公司
主分类号: D01F9/22 分类号: D01F9/22;D06M13/203;D06M10/00;D06M101/40
代理公司: 山东重诺律师事务所 37228 代理人: 孙玮
地址: 266000 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种高性能碳纤维,所述高性能碳纤维由以下方法制成:步骤S1、制备溶剂;步骤S2、制备聚丙烯腈纤维;步骤S3、漂洗;步骤S4、热稳定化处理;步骤S5、碳化;步骤S6、碳纤维表面改性;一种高性能碳纤维石墨化的方法如下:脱胶、钝化、石墨化;本发明通过在碳纤维表面化学接枝了山梨酸,该接枝物具有良好的化学稳定性和热稳定性,不能被水,酸等物质除去,提高了碳纤维的耐腐蚀性,而分子间的作用力远小于范德华力,能显著提升碳纤维的拉伸强度。通过改变碳纤维表面的官能团,提高了碳纤维的断裂强度和弹性模量,而且制备简单,生产成本低,符合工业生产要求。
搜索关键词: 一种 性能 碳纤维 及其 石墨 方法
【主权项】:
1.一种高性能碳纤维,其特征在于,由以下重量份原料制成:35‑50份聚丙烯腈树脂,15‑30份3%过氧化氢水溶液,15‑30份硅氧烷,15‑20份硼酸酯,5‑20份3mol/L二甲基亚砜水溶液,12‑20份硫酸钠,18‑25份山梨酸,50‑70份无水乙醇,60‑80份去离子水;所述高性能碳纤维由如下方法制备而成:步骤S1、制备溶剂:将3%过氧化氢水溶液倒入烧杯中,之后依次将硅氧烷、硼酸酯加入烧杯中,匀速搅拌5min,制得溶剂;步骤S2、制备聚丙烯腈纤维:(1)将聚丙烯腈树脂加入所述溶剂中,匀速搅拌15min,待改性聚丙烯腈树脂溶解后,制得纺丝液;(2)将所述纺丝液通过板式过滤机进行过滤,重复过滤三次;(3)将过滤后的纺丝液放入真空度为‑0.1MPa的真空脱泡机中进行脱泡,脱泡后通过纺织机的喷丝头将纺丝液纺入二甲基亚砜水溶液中,30℃下凝固成型,制得初生丝;(4)初生丝在60‑70℃水浴中预牵伸15min后,转移至沸水中牵伸10min,经过水洗、烘干、预定型、卷绕制得聚丙烯腈原丝;(5)将聚丙烯腈原丝加入装有去离子水的烧杯中,之后加入硫酸钠,待凝固后制得所述聚丙烯腈纤维;步骤S3、漂洗:将聚丙烯腈纤维用80℃的去离子水进行热水浴漂洗,直至测不出钠离子后继续漂洗20min;步骤S4、热稳定化处理:将聚丙烯腈纤维放入干燥箱内进行干燥,控制温度为80℃,干燥6h后升温至100℃,干燥1h;步骤S5、碳化:将聚丙烯腈纤维放入管式碳化炉中,隔绝空气,通入保护气体氮气,以5℃/min的升温速度进行升温,直至升温至600℃,在此温度下碳化10h,制得碳纤维;步骤S6、化学接枝法对碳纤维进行表面改性。
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  • 本发明涉及一种聚丙烯腈纤维高效热稳定方法,属于碳纤维技术领域。S1、设定初始热稳定温度范围,在初始热稳定温度范围内将聚丙烯腈纤维以不同的升温速率进行初始热稳定过程;S2、获取热稳定较优的温度范围:S3、在S2确定的热稳定较优的温度范围内,以梯度升温法对聚丙烯腈纤维完成热稳定过程获得较优的热稳定纤维;S4、将S3中获得较优的热稳定纤维在初始热稳定温度中终止温度以上的温度保温,获得高效热稳定的聚丙烯腈纤维。本发明整个热稳定过程完善了热稳定纤维的氧化结构,减轻了皮芯结构,降低了分子间的热裂解,提高了最终碳纤维分子间的取向度和交联程度,使得成品碳纤维拥有更高的拉伸强度和拉伸模量。
  • 复合碳纤维及其制备方法-202310380667.8
  • 李常清;周铮钰;徐樑华;张珂;童元建;曹维宇;赵振文;王宇;高爱君;王梦梵 - 北京化工大学
  • 2023-04-11 - 2023-08-29 - D01F9/22
  • 本发明公开了一种复合碳纤维及其制备方法,该方法包括:(1)提供喷头,所述喷头包括内通道和外通道,所述外通道环绕所述内通道的外围设置,将聚丙烯腈溶液通入所述外通道,将包括聚丙烯腈和中间相沥青的混合液通入所述内通道进行纺丝,得到芯层包括聚丙烯腈和中间相沥青,皮层包括聚丙烯腈的初生纤维;(2)将所述初生纤维依次进行沸水牵伸、水洗、上油、干燥致密化和蒸汽牵伸,得到具有皮芯结构的前驱体纤维;(3)将所述前驱体纤维依次进行预氧化、碳化和石墨化,得到复合碳纤维。采用该方法可以制备得到径向石墨化差异小的复合碳纤维,并且在较低石墨化温度下该复合碳纤维同时具有优异的拉伸强度和拉伸模量。
  • 一种高导热高模量碳纤维的制备方法及应用-202310402056.9
  • 祝培武;鲁圆圆;洪晓军;洪赞 - 江苏东科复合材料有限公司
  • 2023-04-15 - 2023-08-29 - D01F9/22
  • 本发明提供了一种高导热高模量碳纤维的制备方法及应用,涉及碳纤维技术领域,包括以下步骤:步骤一:将丙烯腈和辅助单体共聚生成聚丙烯腈树脂,将树脂经溶剂溶解,形成聚合物基质纺丝液;步骤二:将石墨烯、纤维素分子和碳纳米管或金属纳米粒子的混合添加剂加入到聚合物基质纺丝液中;步骤三:将纺丝液浸入液体凝结浴中;本发明在聚合物基质纺丝液中添加石墨烯,石墨烯减小了碳纤维内部的孔洞/缺陷尺寸,提高了其完整度,优化了碳纤维前驱体聚丙烯腈(PAN)纤维分子链的排列,提高碳纤维本体的机械强度,再配合后续将多股纤维利用旋转的离心作用,进行气圈状旋转,并捻在一起,然后再松开,进行多个流程,以此进一步提高纤维的模量。
  • 轻质弹性铁钴镍/碳基吸波体型材料、其制备方法及应用-202310770112.4
  • 焦文玲;费一帆;程薇;杨再慧;丁彬;俞建勇 - 东华大学
  • 2023-06-27 - 2023-08-25 - D01F9/22
  • 本发明公开了一种轻质弹性铁钴镍/碳基吸波体型材料及制备方法,包括以下步骤:步骤1:将聚丙烯腈粉末分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,得到PAN/DMF混合溶液;步骤2:将铁、钴、镍前驱体分散于上述混合溶液中,得到纺丝液;步骤3:将纺丝液转移至注射器1和注射器2中并分别连接电源的正极和负极;步骤4:向两个注射器施加电压,并在接收装置的存在下进行尖端共轭静电纺丝,得前驱体絮片;步骤5:去除前驱体絮片中的N,N‑二甲基甲酰胺,预氧化,再还原,得到轻质弹性铁钴镍/碳基吸波体型材料。本发明中的材料密度小质量轻,具有良好的外观、压缩回弹性以及较好的微波吸收性能,同时制备工艺简单便捷环保,适合大规模生产和应用。
  • 一种复合型石墨烯纳米带碳纤维、制备方法及其应用-202310566817.4
  • 赵宗彬;逯中华;王旭珍;邱介山 - 大连理工大学
  • 2023-05-19 - 2023-08-22 - D01F9/22
  • 本发明通过一种复合型石墨烯纳米带碳纤维、制备方法及其应用,属于碳纳米材料制备技术领域。制备方法包含以下步骤:首先将氧化石墨烯纳米带及聚丙烯腈溶于溶剂中,制备纺丝原液,湿法纺丝,然后将纤维进行预氧化及高温碳化,即可得到石墨烯纳米带复合型碳纤维。本方法操作简便,可以通过调控石墨烯纳米带掺入量调控纤维结构及其性能,复合型碳纤维具有良好的力学性能及导电性,可以用于柔性储能设备的领域中。本发明制备的碳纤维能作为柔性超级电容器的电极材料。
  • 一种高传质-传荷性能的电纺碳纳米纤维电极材料及其制备方法和应用-202310610034.1
  • 房大维;井明华;李茜;张昂;王点点;赵蕙竹;张子俊 - 辽宁大学
  • 2023-05-29 - 2023-08-22 - D01F9/22
  • 本发明公开一种高传质‑传荷性能的电纺碳纳米纤维电极材料及其制备方法和应用。首先,利用凝固浴静电纺丝结合冷冻干燥技术制备出疏松多孔的聚丙烯腈基三维纳米纤维,其中以含有不同功能组分的水溶液作为凝固浴溶液来收集纤维,随后将其冷冻干燥即可得到结构蓬松的聚丙烯腈基纳米纤维原丝。最后,将得到的原丝分别在空气气氛和氮气气氛中进行预氧化和碳化后即可得到兼具高比表面积、高传质性能和高电化学活性的三维网络结构碳纳米纤维电极材料,将其用于钒电池可有效提升电池效率和倍率性能。本发明利用简单高效且经济环保的方法制备得到了高传质‑传荷性能的新型碳纤维多孔电极材料,方法具有普适性,具有广阔的应用前景。
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