[发明专利]一种从地木耳提取分离对羟基苯甲醛的方法有效
| 申请号： | 201910091022.6 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109627153B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 徐笑天;段小群;王宇晖 | 申请（专利权）人： | 桂林医学院;桂林美锐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C45/79;C07C47/565 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 邢贤冬;徐冬涛 |
| 地址： | 541100 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从地木耳提取分离对羟基苯甲醛的方法，包括：取地木耳干品，以70～95％乙醇为提取试剂，回流提取，提取液浓缩至无醇味，得到浸膏；浸膏进行硅胶柱层析，以石油醚—乙酸乙酯梯度洗脱，TLC检测，合并得到组分Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4、Fr.5、Fr.6、Fr.7、Fr.8、Fr.9、Fr.10；Fr.9上大孔吸附树脂柱，以甲醇一水为洗脱液梯度洗脱，按照洗脱梯度收集馏分，每个馏分浓缩至完全干燥，得到亚组分Fr.9.1、Fr.9.2、Fr.9.3；亚组分Fr.9.2、Fr.9.3分别采用半制备高效液相色谱分离纯化，得到对羟基苯甲醛纯品，纯度达98％，得率为0.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 木耳 提取 分离 羟基 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从地木耳提取分离对羟基苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、取地木耳干品，以体积分数70～95％乙醇水作为提取试剂，回流提取1～4次，每次提取1～5小时，合并提取液，浓缩至无醇味，得到浸膏；步骤(2)、浸膏进行硅胶柱层析，以石油醚—乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，根据TLC检测，合并得到10个组分，记为Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4、Fr.5、Fr.6、Fr.7、Fr.8、Fr.9、Fr.10；步骤(3)、组分Fr.9上大孔吸附树脂柱，以10％、30％、50％甲醇一水为洗脱液梯度洗脱，按照洗脱梯度收集馏分，浓缩至完全干燥，得到亚组分Fr.9.1、Fr.9.2、Fr.9.3；步骤(4)、亚组分Fr.9.2、Fr.9.3分别采用半制备高效液相色谱分离纯化，采用C18色谱柱(5μm，10×250mm)，流动相为10％～50％的甲醇一水，流速为4mL/min，检测波长210和280nm，等度洗脱，收集19～23min之间的色谱峰，得到对羟基苯甲醛纯品。
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