[发明专利]一种氟硅改性的脲基化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201811647569.1 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109851738B | 公开（公告）日： | 2021-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张余英;吴建华;谭绍早;张振宝;黄浪欢;熊永强;蔡祥;吴婷 | 申请（专利权）人： | 广东坚派新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G18/38 | 分类号： | C08G18/38;C08G18/67;C08G18/30;C09D175/02;C09D5/16;C09D5/08 |
| 代理公司： | 深圳市华盈知识产权代理事务所(普通合伙) 44543 | 代理人： | 王松柏;周婵 |
| 地址： | 528000 广东省佛山市高明区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟硅改性的脲基化合物的制备方法。包括以下步骤：（1）氟硅氧烷加成物的合成、（2）氟硅改性的脲基化合物的制备、（3）成品精制、（4）稀释冷却：将步骤（3）维持搅拌速度为500‑900r/min条件下加入适当重量的DMF溶剂，自然冷却至室温，测样得到高纯度的氟硅改性的脲基化合物，本发明氟硅改性的脲基化合物的制备方法具有工艺简单、溶解性好、性能稳定和应用广泛的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改性 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氟硅改性的脲基化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）氟硅氧烷加成物的合成：在反应釜内加入γ‑氨丙基三烷氧基硅烷并通入氮气8‑10min后，升温至30‑60℃，开启搅拌并维持搅拌速度为500‑900r/min，将六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体及马来酸二烷基酯的三元混合物滴加到在反应釜中，滴加完毕后保持反应放热温度继续反应12‑24h，得到氟硅氧烷加成物；（2）氟硅改性的脲基化合物的制备：将上述氟硅氧烷加成物降温至30℃以下，继续搅拌速度在500‑900r/min，滴加异氰酸酯单体或异氰酸酯的预聚体，按NH/NCO摩尔比1:1的比例滴加，滴速在1‑2滴/S，于20‑80分钟滴加完毕，保持反应放热温度30‑50℃，继续反应5‑8h，得到氟硅改性的脲基化合物粗品；（3）成品精制：将步骤（2）反应釜控制搅拌速度在300‑900r/min情况下缓慢升温至120℃，开启真空泵将真空度调整为20‑300Pa进行减压精馏清除未反应完的六氟丙烯二聚体和三聚体及马来酸二烷基酯的混合物，待无馏分出现后，停止精馏，维持真空度；（4）稀释冷却：将步骤（3）维持搅拌速度为500‑900r/min条件下加入适当重量的DMF溶剂，自然冷却至室温，测样得到高纯度的氟硅改性的脲基化合物。
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