[发明专利]一种5-溴苯并二氢吡喃的合成方法在审
申请号: | 201811609015.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109574970A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 郦荣浩;米涛冉 | 申请(专利权)人: | 上海毕得医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D311/04 | 分类号: | C07D311/04 |
代理公司: | 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) 32307 | 代理人: | 齐棠 |
地址: | 200082 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种5‑溴苯并二氢吡喃的合成方法,涉及有机化工中间体合成技术领域,包括步骤:1)间溴苯酚和丙烯腈在碱性试剂和叔丁醇催化作用下,反应生成3‑(3‑溴苯氧基)丙腈;2)3‑(3‑溴苯氧基)丙腈在有机溶剂中和三氟甲磺酸反应得到5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃酮;3)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃酮在有机溶剂中和硼氢化钠反应得到5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃醇;4)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃醇在有机溶剂中和三乙基硅烷反应得到5‑溴苯并二氢吡喃;本发明公开的合成方法反应条件温和,以较高的收率和高纯度制得终产物,适合较大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 二氢吡喃 有机溶剂 溴苯 苯并二氢吡喃醇 苯并二氢吡喃 溴苯氧基 中和 丙腈 合成方法反应条件 合成 有机化工中间体 三氟甲磺酸 三乙基硅烷 催化作用 合成技术 间溴苯酚 碱性试剂 硼氢化钠 丙烯腈 高纯度 叔丁醇 终产物 收率 | ||
【主权项】:
1.一种5‑溴苯并二氢吡喃的合成方法,其特征在于,合成线路如下,
具体步骤包括:1)间溴苯酚和丙烯腈在碱性试剂和叔丁醇催化作用下,反应生成化合物(1)3‑(3‑溴苯氧基)丙腈;2)化合物(1)3‑(3‑溴苯氧基)丙腈完全溶解于三氟乙酸中,和三氟甲磺酸反应得到化合物(2)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃酮;3)化合物(2)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃酮完全溶解于甲醇和无水四氢呋喃混合溶剂中,和硼氢化钠反应得到化合物(3)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃醇;4)化合物(3)5‑溴‑4‑苯并二氢吡喃醇完全溶解于三氟乙酸中,和三乙基硅烷反应得到化合物(4)5‑溴苯并二氢吡喃。
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