[发明专利]一种对-孟-1-烯-8-硫醇的合成工艺方法在审
| 申请号： | 201811597875.9 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109608373A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 胡翔飞;叶志恒 | 申请（专利权）人： | 云南悦馨香料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/10 | 分类号： | C07C321/10;C07C319/02;C07C327/22 |
| 代理公司： | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 650217 云南省昆明市*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对‑孟‑1‑烯‑8‑硫醇的合成工艺方法，具体为利用从松节油所得的廉价合成香料α‑松油醇为原料与硫代乙酸反应后用LiAlH4还原后就可得到对‑孟‑1‑烯‑8‑硫醇的新的合成工艺方法，该合成工艺方法的优点在于合成路线短、工艺操作简单、原料和试剂易得并且廉价、缩短l反应周期，收率高，更重要的是大大降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 合成工艺 硫醇 松节油 反应周期 工艺操作 合成路线 合成香料 硫代乙酸 松油醇 收率 还原 | ||
【主权项】：
1.一种对‑孟‑1‑烯‑8‑硫醇的合成工艺方法，其特征在于：步骤1：α‑松油醇为原料与硫代乙酸生成硫代乙酸酯，工艺方法是：a.将催化剂ZnX2干燥后加入反应瓶中b.依次加入反应溶剂、α‑松油醇和硫代乙酸c.室温下搅拌反应所述反应溶剂为二氯甲烷溶剂、三氯甲烷溶剂和1,2‑二氯乙烷卤代溶剂的任一溶剂；，所述α‑松油醇为d‑、l‑或dl‑结构的α‑松油醇；所述α‑松油醇和硫代乙酸的摩尔比为1.0～1.5，室温下搅拌反应时间0.5～2.0h；反应式如下：![]()
所述X代表卤素；步骤2：将步骤1中合成的产物溶解在反应溶剂中，在低温下滴加到LiAlH4的溶液中；所述LiAlH4使用的当量是底物的1.5～3.0倍；所述反应溶剂为乙醚溶剂或四氢呋喃溶剂；反应式如下：![]()
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