[发明专利]“NYFP”示踪剂的合成方法及其应用

摘要

本发明涉及一种“NYFP示踪剂”的合成方法及其应用。稀土元素示踪法成为在油田中探测油藏的有效手段之一。本发明合成了一种具有核壳结构的新型荧光纳米材料——“NYFP示踪剂”。在应用“NYFP示踪剂”的过程中，当浓度为0.1～10ppm时，误差在1％～10％；浓度检测限为0.1ppm。该种示踪剂具有众多优点：水溶性好，用量少、毒性小、水样需采量少、分析方法简便、分析灵敏度高；无放射性，对环境的影响极小，不影响矿化度，与聚合物配伍性好等。本发明创造性地实现了NYFP示踪剂这一荧光纳米材料在油田探测领域的应用，并提出可行性操作方案。

主权项

1.“NYFP”示踪剂的合成方法，其特征在于：1)制备NaYF₄晶体取无水乙二醇置于烧杯中，用分析天平准确称取YCl₃和NaF固体均匀分散于无水乙二醇中，混合均匀后置于反应釜中，在150℃条件下反应24h；待冷却后，向产物中加入乙醇溶液，待白色沉淀完全析出，经真空抽滤，即得到NaYF₄晶体；2)制备NaYF₄:Yb/Tm晶体[a]配制稀土溶液:取无水乙二醇置于烧杯中，YbCl₃和TmCl₃固体均匀分散于无水乙二醇中，搅拌至溶液呈透明状；[b]掺杂：将步骤1)中制得的NaYF₄晶体均匀分散于步骤2)中的[a]溶液中，然后置于反应釜中，在220℃条件下反应12h；冷却后，向产物中加入乙醇溶液，待白色沉淀完全析出，经真空抽滤，得到NaYF₄:Yb/Tm晶体；3)制备NYFP[a]配制PVP的乙二醇溶液:无水乙二醇置于烧杯中，PVP固体均匀分散于无水乙二醇中，搅拌至溶液澄清；[b]PVP包覆：室温搅拌下，将步骤2)制得的NaYF₄:Yb/Tm晶体均匀分散于步骤3)的[a]溶液中，在80℃条件下持续搅拌10h；停止加热，自然冷却至室温；4)提纯：向步骤3)[b]的锥形瓶中加入丙酮，待白色沉淀完全析出后，经真空抽滤得到白色粉末；将白色粉末真空干燥，得到最终产物，即具有核壳结构的NYFP示踪剂；以上原料满足以下配比，以下五种原料总和以100％为计算准则；