[发明专利]一种耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂的制备方法

摘要

一种耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂的制备方法，属于功能涂料领域。本发明利用端羟丙基聚二甲基硅氧烷、异弗尔酮二异氰酸酯（IPDI）、三羟甲基丙烷(TMP)、1，3‑丙二胺合成四臂氨基封端的甲组分交联剂；用均苯二酸酐、对苯二胺、二苯甲酮四酸二酐合成乙组分酸酐封端的线性聚酰胺酸；甲乙组分混合后在高温下发生交联反应和热亚胺化反应，形成致密网络结构成膜，该涂层具有极高的耐热性和强度。

主权项

1.一种耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂的制备方法，其特征在于步骤为：（1）甲组分交联剂的制备：A、中间产物Ⅰ的制备：在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入端羟基PDMS、IPDI、催化剂，加入溶剂N‑甲基吡咯烷酮NMP，通入氮气，开动搅拌，反应升温至45℃，反应2~2.5h，得到NCO封端的中间产物Ⅰ；B、中间产物Ⅱ的制备：在装有电动搅拌器、冷凝管、氮气导管、滴液装置的500mL四颈烧瓶中加入一定量TMP，用NMP充分溶解后通入氮气，开动搅拌，升温至70℃，将中间产物Ⅰ用滴液漏斗缓慢滴入烧瓶，反应3h，得到四臂羟基封端的中间产物Ⅱ；C、中间产物Ⅲ的制备：在含有中间产物Ⅱ的反应器中加入一定量的IPDI，反应温度为45℃，反应2h，得到四臂NCO封端的中间产物Ⅲ；D、甲组分交联剂的制备：将中间产物Ⅲ降温至常温，加入过量的1，3丙二胺，常温反应1h得到四臂氨基封端的甲组分交联剂；（2）乙组分线性聚酰氨酸的制备：在装有电动搅拌器、氮气导管、滴液装置的500mL三颈烧瓶中将均苯二酸酐、对苯二胺、二苯甲酮四酸二酐按一定比例溶于NMP中，开动搅拌，常温反应24h得到聚酰胺酸混合物；（3）双组分涂层的制备：将制得的甲组分加入至乙组分中充分搅拌，同时加入一定量的脱水剂，混合均匀后，将溶液取少量倒入聚四氟乙烯槽中，放入烘箱中80℃烘烤6h，然后升温至140℃烘烤12h，即得到淡红色涂层膜，即产品耐高温聚酰亚胺改性PDMS硅树脂。