[发明专利]一种顺序式模拟移动色谱纯化抗性糊精的方法有效

专利信息
申请号: 201811420404.0 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109438583B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 李良玉;李朝阳;刁静静;贾鹏禹;曹龙奎 申请(专利权)人: 黑龙江八一农垦大学
主分类号: C08B30/18 分类号: C08B30/18
代理公司: 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 代理人: 陈巍
地址: 163319 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及的是一种顺序式模拟移动色谱纯化抗性糊精的方法,该方法以抗性糊精制备液为原料,其中抗性糊精含量为40%,杂糖质量含量为40%;经预处理后抗性糊精制备液浓度调配为60%,洗脱剂为去离子水;顺序式模拟移动色谱纯化预处理后的抗性糊精制备液,第一阶段:系统同时进抗性糊精制备液、进洗脱剂、出料;第二阶段:物料不进不出、进行大循环,液流方向为由柱1至柱6流动;第三阶段:只进洗脱剂去离子水,柱1进洗脱剂去离子水,柱5下端出料口出的部分抗性糊精组分;进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口均沿柱1至柱6方向依次移至下一柱,重复纯化循环,直到纯化结束。本发明工艺运行成本低,能够连续化生产。
搜索关键词: 一种 顺序 模拟 移动 色谱 纯化 抗性 糊精 方法
【主权项】:
1.一种顺序式模拟移动色谱纯化抗性糊精的方法,其特征在于:这种顺序式模拟移动色谱纯化抗性糊精的方法:以抗性糊精制备液为原料,抗性糊精制备液中抗性糊精含量为40%,杂糖含量为40%;经脱盐、脱色过滤预处理后抗性糊精制备液浓度调配为60%,洗脱剂为去离子水;预处理后的抗性糊精制备液输送到顺序式模拟移动色谱;顺序式模拟移动色谱纯化预处理后的抗性糊精制备液,所述顺序式模拟移动色谱包含6根色谱柱,具有进料口1个,进洗脱剂口1个,第一出料口1个,第二出料口1个,进洗脱剂口在第一出料口对应色谱柱的前端,进料口在第二出料口上一个色谱柱的前端;所述顺序式模拟移动色连续纯化谱抗性糊精的过程:第一阶段:系统同时进抗性糊精制备液、进洗脱剂、出料,进洗脱剂口进洗脱剂去离子水,所述洗脱剂用量为单柱色谱柱体积的10%~20%;第一出料口流出组分为杂糖;进料口进抗性糊精制备液,进料量为单柱色谱柱体积的5%~20%;第二出料口出的组分为部分抗性糊精组分;第二阶段:物料不进不出、进行大循环,液流方向为由柱1至柱6流动,所述循环量为单柱色谱柱体积的35%~50%;第三阶段:只进洗脱剂去离子水,柱1进洗脱剂去离子水,所述进洗脱剂量为色谱柱体积的5%~20%,柱5下端第二出料口出部分抗性糊精组分;上述第一阶段、第二阶段、第三阶段构成第一个纯化循环,进料口、进洗脱剂口、第一出料口、第二出料口均沿柱1至柱6方向依次移至下一柱,重复第一阶段、第二阶段、第三阶段,完成第二个纯化循环,如此重复进行下一个纯化循环,直到纯化结束;色谱柱固定相为200‑300 μm的钠型或钾型强酸性阳离子凝胶树脂,顺序式模拟移动色谱连续纯化谱抗性糊精的工作温度为45oC‑65oC;得到的抗性糊精组分浓度为15%~25%、纯度90%~98%,收率85%~95%。
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