[发明专利]一种噻唑-4-甲酸的制备方法在审
申请号: | 201811362402.0 | 申请日: | 2018-11-15 |
公开(公告)号: | CN109574953A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 孟宪锋 | 申请(专利权)人: | 江苏诺恩作物科学股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/587 | 分类号: | C07D277/587 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 李丽君 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种噻唑‑4‑甲酸的制备方法,可以解决重要传统农药杀菌剂品种之一噻菌灵的老工艺所使用的原料价格相对高昂、收率低的问题,包括以下步骤:首先以L‑半胱氨酸盐酸盐与甲醛、吡啶生成噻唑烷‑4‑甲酸,然后噻唑烷‑4‑甲酸与甲醇、HCl气体反应生成噻唑烷‑4‑甲酸甲酯,噻唑烷‑4‑甲酸甲酯再与乙腈、MnO2反应生成噻唑‑4‑甲酸甲酯,最后噻唑‑4‑甲酸甲酯在氢氧化钠作用下水解得到产品噻唑‑4‑甲酸。该工艺合成路线简单、反应条件温和、成本低、环保安全,具有很好的应用前景,同时也具有较好的社会效益和较高的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 甲酸 甲酸甲酯 噻唑烷 制备 半胱氨酸盐酸盐 工艺合成路线 氢氧化钠作用 传统农药 反应条件 环保安全 原料价格 杀菌剂 噻菌灵 甲醇 收率 乙腈 甲醛 下水 应用 | ||
【主权项】:
1.一种噻唑‑4‑甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:以L‑半胱氨酸盐酸盐与甲醛和吡啶作初始反应,再加入重结晶溶剂生成噻唑烷‑4‑甲酸留用;S2:将S1反应生成物噻唑烷‑4‑甲酸跟甲醇、HCl气体和乙醚反应,生成噻唑烷‑4‑甲酸甲酯盐酸盐,中和并加入乙酸乙酯反应制得噻唑烷‑4‑甲酸甲酯;S3:将S2中制得的噻唑烷‑4‑甲酸甲酯跟乙腈、MnO2反应,生成噻唑‑4‑甲酸甲酯留用;S4:将S3中制备的噻唑‑4‑甲酸甲酯经NaOH溶液进行水解,并用HCL溶液中和得到产品噻唑‑4‑甲酸成品。
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