[发明专利]一种3;9-苝二甲酸的制备方法在审
申请号: | 201811201010.6 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109400460A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 周应杰;刘明娣;毛龙飞;徐桂清 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07C51/087 | 分类号: | C07C51/087;C07C63/46 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 453007 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,9‑苝二甲酸的制备方法,具体步骤为在冰乙酸溶剂中,二氢苊在重铬酸钠的作用下氧化得到1,8‑萘二甲酸酐;1,8‑萘二甲酸酐在饱和的氨水的作用下酰化得到1,8‑萘亚酰胺;1,8‑萘亚酰胺在氢氧化钾和无水乙酸钠制造的碱性环境下碱性环境中高温条件下C‑C偶联得到3,4,9,10‑苝四羧酸二酰亚胺;3,4,9,10‑苝四羧酸二酰亚胺在强酸作用下转化为3,4,9,10‑苝四酸苷;3,4,9,10‑苝四酸苷在微波反应器中碱性水解脱羧得到3,9‑苝二甲酸。本发明的合成工艺更加经济、环保、高效且简便。 | ||
搜索关键词: | 二甲酸 苝四羧酸二酰亚胺 萘二甲酸酐 碱性环境 亚酰胺 制备 氨水 冰乙酸溶剂 微波反应器 无水乙酸钠 合成工艺 强酸作用 氢氧化钾 水解脱羧 重铬酸钠 中高温 中碱性 偶联 氢苊 酰化 饱和 转化 环保 制造 | ||
【主权项】:
1.一种3,9‑苝二甲酸的制备方法,其特征在于具体步骤为:步骤(1)、在冰乙酸溶剂中,二氢苊在重铬酸钠的作用下氧化得到1,8‑萘二甲酸酐;步骤(2)、1,8‑萘二甲酸酐在饱和的氨水的作用下酰化得到1,8‑萘亚酰胺;步骤(3)、1,8‑萘亚酰胺在氢氧化钾和无水乙酸钠制造的碱性环境下碱性环境中微波反应条件下C‑C偶联得到3,4,9,10‑苝四羧酸二酰亚胺;步骤(4)、3,4,9,10‑苝四羧酸二酰亚胺在强酸作用下转化为3,4,9,10‑苝四酸苷;步骤(5)、3,4,9,10‑苝四酸苷在微波反应器中碱性水解脱羧得到3,9‑苝二甲酸。
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