[发明专利]一种纳米材料修饰玻碳电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米材料修饰玻碳电极的制备方法，该方法先将Co、Ni离子的盐溶液和氢氧化钠混合反应生成沉淀，再将其在一定温度下水热，将水热完的Co、Ni双金属材料再进行微波处理，得到CoNiO2纳米材料。最后，将其分散修饰在玻碳电极上用于重金属铜离子检测。该方法不仅能实现对铜离子的高选择性检测，而且具有检测灵敏性高、稳定性好、抗干扰性高、检测线性范围宽等优点。该方法用微波法替代传统意义上的煅烧法，为解决传统煅烧法粒度形貌分布不均匀、制备周期过长及耗能严重等问题，提供一种效果优良、便于推广应用的新途径。

主权项

1.一种痕量检测铜离子的CoNiO2纳米材料修饰玻碳电极的方法，其特征在于按下列步骤进行：水热法制备氢氧化物：a、按摩尔比1:1称取硝酸镍和硝酸钴混合，溶于去离子水中，均匀搅拌，配制成浓度范围在0.1‑5 mol/L的混合溶液；b、再按氢氧化钠和硝酸镍及硝酸钴混合物的摩尔比1.2:1称取氢氧化钠，并配成浓度范围在0.1‑5 mol/L的溶液，再将配制的溶液逐滴加入步骤a得到的混合溶液中，室温下磁力搅拌1‑3 h，再静置沉淀12‑48 h，抽滤洗涤至中性，在温度50‑100℃下烘干6‑12 h，得到沉淀；c、将步骤b得到的沉淀分散在含有0.5‑8 wt%的聚乙烯吡咯烷酮去离子水中，磁力搅拌1‑3 h，放入100 mL高压水热釜中，填充比控制在50‑80%，水热温度为100‑200℃，反应时间为6‑24 h下进行水热合成，将反应所得的粉体用去离子水洗涤2‑3次，干燥，研磨，即得氢氧化物；微波法制备CoNiO2纳米材料：d、将步骤c得到的氢氧化物在480‑800 W功率下进行微波加热处理10‑30分钟，再研磨过筛，得到CoNiO2修饰电极材料；分散法制备CoNiO2/Nafion修饰玻碳电极：e、将步骤d得到的CoNiO2分散在浓度为1‑10 mg/mL，Nafion的质量分数为0.1‑1 wt%的无水乙醇‑Nafion溶液中，超声分散1 h，配制成CoNiO2/Nafion纳米材料电极修饰溶液；f、将玻碳电极依次采用粒径为1‑0.3μm和粒径为50nm的三氧化二铝粉进行抛光处理，然后依次在乙醇和水中进行超声处理，最后在氮气气氛下烘干，得到预处理过的玻碳电极；g、将步骤f的得到的玻碳电极上滴入步骤e得到的CoNiO2/Nafion纳米材料电极修饰溶液，滴加量为5‑20μL，自然晾干，得到CoNiO2/Nafion修饰玻碳电极；超痕量铜离子电化学检测：h、电化学检测设备由电化学工作站、电解池、磁力搅拌器、工作电极、对电极和参比电极组成；采用铂丝作为对电极，银/氯化银作为参比电极，工作电极是由玻碳电极为基底，CoNiO2/Nafion修饰的玻碳电极为工作电极；采用差示脉冲阳极溶出伏安法，检测参数为：富集电位设置为‑0.8 ‑ ‑1.5V，富集时间设置为80‑200s，扫描电位1‑50 mV/s，扫描范围X为‑1.5‑ 0.4V，用于检测铜离子。