[发明专利]一种涂覆氧化钛/氧化石墨烯增强含铝镁基材料制备方法

摘要

一种涂覆氧化钛/氧化石墨烯增强含铝镁基材料制备方法，通过在无水环境中，利用水热高压，并在氧化石墨烯自带官能团作用下吸附Ti离子，并在后期焙烧中得到锐钛型GO@TiO2。所得粉末与镁粉混合超声并球磨。并将混料冷压热挤得到中间相，然后在超声环境中导入熔体中，熔体温度控制在液相线附近并超声。所得复合熔体导入预热后的覆膜砂模具中，接着进行超声直至凝固。再将所得坯料变通道塑形热挤得到棒状坯料后再等径角多次挤压，得到涂覆氧化钛/氧化石墨烯增强含铝镁基复合材料。本发明所处理的铝基复合材料制备技术具有简单、安全、低成本。所得Mg17Al12相及晶粒细小，并且氧化石墨烯在多次的挤压分散中分布较好，同时，由于涂覆层的存在GO的润湿性得到改善，使得其与基体结合较好。

主权项

1.一种涂覆氧化钛/氧化石墨烯增强含铝镁基材料制备方法，其特征包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯在分析纯乙醇中超声预分散1~3h，温度为室温，全程控制无水汽，氧化石墨烯与乙醇的配比为0.2~0.4g : 50ml；（2）将步骤（1）预处理后的氧化石墨烯分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封，并再次超声处理1~1.5h，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10:0.4~1.2；（3）把步骤（2）的前驱悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积35%～70%；再将反应釜整体放入反应炉中加热，以1～5℃/min升温至70～110℃，保温1～2h，再以1～3℃/min升温至175~180℃后，保温10～15h后将反应釜取出，反应釜空冷至室温；（4）把步骤（3）所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色，转速控制在9000~16000rpm，全程密封保证无水汽；（5）把步骤（4）得到的混合粉末真空烘干，然后在氩气保护下450~500℃中焙烧；时间控制在1~3h，可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的氧化石墨烯；（6）质量分数为镁合金粉的4%~15％的氧化钛涂层的氧化石墨烯放入甲醇中，低倍超声震荡得到混粉悬浊液，时间≤30min，然后在真空烘干箱中进行干燥；（7）把步骤（6）得到的混料导入球磨坩埚并进行球磨，球磨过程中通入氩气进行保护，转速控制为300~350rpm；（8）将步骤（7）所得混料冷压处理，得到圆棒状胚料，然后在100~150℃温度场中热挤压，挤压比控制为32~45，得到棒状坯料后切碎为高度为5mm左右的氧化石墨烯预制体备用；（9）将对应镁铝基材料在马沸炉中熔化，后转入自制带有底部超声设备的坩埚中恒温处理，温度控制于液相线附近，超声功率控制为0.7~2.1Kw，温度控制于对应合金的液相线附近，并于0.7~1.0g/min速度将步骤（8）所得预制体分不同方位导入熔体中，全程氩气保护；（10）把步骤（9）所得熔体导入覆膜砂模具凹槽中冷却，模具预热至150~250℃，并在熔体导入过程中模具同样持续超声处理直至熔体凝固，超声功率控制在0.7~2.8Kw，用氩气侧面导入以防燃烧；（11）把步骤（10）所得型料进行变通道塑性热挤处理，温度控制为150~200℃，压头控制在0.4~1.2mm/s速率，挤压比控制在11~32；（12）把步骤（11）所得棒料进行等径角热挤压，次数为2~8次，温度控制为100~250℃，压头控制在0.2~1.5mm/s速率，转角可控制为90~150°；步骤（3）所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。