[发明专利]一种东莨菪碱超临界萃取工艺在审

专利信息
申请号: 201811070091.0 申请日: 2018-09-13
公开(公告)号: CN109096275A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 刘家华;田金举 申请(专利权)人: 安徽佛子岭面业有限公司
主分类号: C07D451/10 分类号: C07D451/10
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 肖健
地址: 236500 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种东莨菪碱超临界萃取工艺,涉及植物提取技术领域。本发明中钛酸和山梨糖醇通过酯化反应生成的沉淀剂可以将东莨菪碱中的大分子杂质以及无机盐通过沉淀的方式除去,提高了东莨菪碱的纯度;甘氨酸、聚乙烯醇通过酯化反应生成的脱色剂具有比拟活性炭的脱色吸附效果,同时还能吸附东莨菪碱中的小分子杂质,进一步提高东莨菪碱的纯度;本发明采用超临界流体萃取工艺,避免传统高温水煮、有机溶剂萃取对东莨菪碱造成的提取效率不高、提取纯度低等缺点,环保无污染,生产效率高。
搜索关键词: 东莨菪碱 超临界萃取 酯化反应 超临界流体萃取 有机溶剂萃取 大分子杂质 小分子杂质 活性炭 无机盐 传统高温 聚乙烯醇 山梨糖醇 生产效率 提取效率 吸附效果 植物提取 脱色 沉淀的 沉淀剂 甘氨酸 脱色剂 水煮 吸附 钛酸 环保
【主权项】:
1.一种东莨菪碱超临界萃取工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)预处理:将洋金花用质量分数为1‑5%的碳酸氢钠溶液,浸泡5‑10min,除去表面的杂质,再送入真空低温冷风干燥机中,于33‑35℃干燥至含水量为18‑20%;(2)破碎:将预处理后的洋金花置于反相啮合双螺杆挤出机中进行细胞破壁,挤出结束后收集、合并所有挤出固液物料获得固液混合料;(3)微波处理:向固液混合料中加入自身重量0.5‑2倍的纯净水,进行微波处理;(4)萃取:将微波处理后的悬浊液送入萃取釜中,用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2‑4h,萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离,得到东莨菪碱粗提液;(5)沉淀除杂:将东莨菪碱粗提液分散于无水乙醇中,然后加入东莨菪碱粗提液自身质量1‑3%的沉淀剂,然后用质量分数10‑15%的盐酸,调节溶液pH为6‑6.5,30‑35℃搅拌0.5‑1h,过滤,所得滤液减压浓缩至乙醇含量为原来的1/3‑1/4;(6)脱色、结晶:向步骤5中的浓缩液加入东莨菪碱粗提液自身质量1‑3%的脱色剂,30‑35℃搅拌20‑40min,过滤,所得滤液减压浓缩至乙醇含量为原来的1/5‑1/6,密封放置于0‑3℃,静置0.5‑4h,析出晶体,过滤即得到东莨菪碱成品。
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