[发明专利]一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法在审
| 申请号： | 201811044859.7 | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109020533A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张兴义;沈磊;刘聪;张强强;周军 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C04B35/45 | 分类号： | C04B35/45;C04B35/622;B33Y70/00;B33Y10/00 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 席勇 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，首先将一定粒度范围(50纳米‑5微米)的YBCO超导粉末与粘接剂、流变增强剂均匀混合形成YBCO浆料，然后采用3D打印技术按预先建好的3D打印模型和轨迹加工信息将YBCO浆料经过打印机喷嘴挤压逐层沉积快速成型，最后经过高温热处理实现结构复杂的YBCO超导块材一次成型制备。本发明改善了由于压制模具加工难度限制导致YBCO前驱坯体初次成型时只能以圆柱、棱柱等形状规则形体呈现的现状，避免了形体复杂的YBCO块材需经过切割、打磨等工艺二次成型(加工)过程中造成的材料浪费，解决了结构复杂的YBCO块材的制备难题，拓宽了YBCO超导块材的应用范围，进一步推动了YBCO超导块材的工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 超导块材 高温超导 固体结构 钇钡铜氧 浆料 块材 打印 打印机喷嘴 高温热处理 工业化应用 流变增强剂 前驱 超导粉末 二次成型 加工信息 快速成型 形状规则 压制模具 一次成型 逐层沉积 粘接剂 棱柱 坯体 打磨 成型 加工 切割 挤压 应用 | ||
【主权项】：
1.一种新的复杂钇钡铜氧高温超导固体结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)建立三维打印模型：根据所需的磁场、悬浮力等实际应用要求，计算与设计YBCO超导块材的形体结构与尺寸参数，利用三维建模软件建立目标超导块的打印模型，并对模型进行切片处理完成扫描路径设计；2)球磨YBCO先驱粉末：利用球磨机通过合适的玛瑙小球与YBCO粉末配比干磨YBCO先驱粉末，球磨时间为10小时‑24小时，获得粒径为50纳米‑5微米的目标粉末；3)制备3D打印浆料：将粘结剂和流变增强剂分别以质量分数10％‑20％与3％‑10％均匀混合在去离子水中，随后把达到目标粒径的YBCO粉末按质量分数68％‑78％加入粘合剂溶液中，超声振荡分散30分钟‑60分钟，形成分散均匀的YBCO 3D打印浆料；4)打印先驱坯体：将YBCO打印浆料装入3D打印机压力容器中，按照预先建好的3D打印先驱坯体模型和打印扫描轨迹信息，通过打印机喷嘴在室温中挤压自下而上逐层沉积快速成型，获得目标超导体的前驱坯体；5)成相热处理：将成型好的YBCO先驱坯体放置在高温高压炉中，在870℃‑970℃持续烧结6小时‑48小时，然后在1MPa氧分压与450℃‑550℃温度范围内补氧处理5小时‑24小时，最终获得具有复杂固体结构的YBCO高温超导体。
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- 徐敏育;李纯纯;方维双 - 桂林理工大学
- 2016-06-18 - 2016-08-17 - C04B35/45
- 本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Li2Cu3V2O9及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、CuO和V2O5的原始粉末按Li2Cu3V2O9的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在800~850℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850℃以下烧结良好，介电常数达到12.5～13.3，其品质因数Qf值高达93000‑151000 GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
- 高品质因数超低介电常数微波介电陶瓷Cu3La2Ge3O12及其制备方法-201610088676.X
- 方维双;卢锋奇;苏和平 - 桂林理工大学
- 2016-02-17 - 2016-07-20 - C04B35/45
- 本发明公开了一种高品质因数温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Cu3La2Ge3O12及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的CuO、La2O3和GeO2的原始粉末按Cu3La2Ge3O12的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在950℃以下烧结良好，介电常数达到16.2～17.3，其品质因数Qf值高达114000‑153000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
- 一种钇钡铜氧高温超导薄膜的制备方法-201610208974.8
- 王力威;盛海丰 - 常州市奥普泰科光电有限公司
- 2016-04-06 - 2016-07-20 - C04B35/45
- 本发明公开了一种钇钡铜氧高温超导薄膜的制备方法，属于钇钡铜氧高温超导薄膜制备技术领域。本发明是按摩尔比，将乙酸钇和硝酸钡混合溶于含尿素的水溶液中，并控制金属离子总浓度，滴入氨水，静置收集沉淀物，经煅烧、氨化、碾磨得氨化粉末，将其投入乙酸溶液中，并加入二乙醇胺混合呈胶体，将乙酸铜均匀附着于胶体表面，并向附着物表面均匀滴加含铜盐溶液，在一定温度下保温后制膜，再于反应釜中通氧气氧化反应制得钇钡铜氧高温超导薄膜。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中无杂质产生；薄膜均匀性好，临界电流密度高于其他产品20.5%以上。
- 温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Cu2YVO6-201610088714.1
- 方维双;邓酩;李纯纯 - 桂林理工大学
- 2016-02-17 - 2016-06-22 - C04B35/45
- 本发明公开了一种温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Cu2YVO6及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的CuO、Y2O3和V2O5的原始粉末按Cu2YVO6的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在900℃以下烧结良好，介电常数达到14.8～15.6，其品质因数Qf值高达112000-147000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
- 温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Cu3SmVO7-201610089738.9
- 唐莹;邓酩;李纯纯 - 桂林理工大学
- 2016-02-18 - 2016-06-22 - C04B35/45
- 本发明公开了一种温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Cu3SmVO7及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的CuO、Sm2O3和V2O5的原始粉末按Cu3SmVO7的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在800~850℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850℃以下烧结良好，介电常数达到15.1～16.2，其品质因数Qf值高达98000-126000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
- 含碱土金属陶瓷层的前体组合物-201480060359.6
- M·贝克尔;M·法尔特;J·本内维茨;C·斯坦伯格;C·沃纳 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-10-30 - 2016-06-15 - C04B35/45
- 本发明涉及含碱土金属陶瓷层的前体组合物。特别是，本发明涉及包含以下组分的前体组合物：一种或多种可溶性过渡金属化合物，一种或多种可溶性碱土金属化合物，一种或多种可溶性稀土金属化合物，二氟化羧酸盐和/或部分氟化丙酸盐，一种或多种溶剂，其中组分(i)-(iii)的相应酸的沸点与组分(iv)的沸点之间的差为小于60K。
- 铋锶钙铜氧系超导复合材料的制备方法-201410562600.7
- 不公告发明人 - 兰毅
- 2014-10-21 - 2016-05-18 - C04B35/45
- 本发明涉及一种铋锶钙铜氧系高温陶瓷超导复合材料的制备技术。包括制备超导粉体，在金属或合金包套中灌装超导粉体，冷、热加工成型材，型材在真空或保护气氛中，低于800℃温度下烧结以及随炉慢冷等工艺。使用本发明工艺制备超导复合材料，既避免了超导体氧浓度的改变，也避免了超导体与包套的反应，且超导复合材料致密，临界电流密度高，超导晶粒呈择尤取向。是一种实用的铋锶钙铜氧系超导复合材料的制备方法。
- 一种YBaCuO超导涂层的制备方法-201410535222.3
- 齐海港 - 西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
- 2014-10-11 - 2016-05-11 - C04B35/45
- 本发明公开了一种YBaCuO超导涂层的制备方法，按以下步骤实施：将乙酸钇，乙酸钡和乙酸铜按照摩尔比1∶2∶3溶解于浓度为乙酸溶液中，得到混合溶液A。加热混合溶液A得到混合溶液B。将制得的混合溶液B溶解于乙醇溶液中，以单晶SrTiO3作为基底，在匀胶机上以2500r/min的转速进行涂敷，得到涂覆物。将制得的涂覆物放入加热炉内进行加热，并通入纯氧，制得YBaCuO超导涂层。本发明降低了YBaCuO超导涂层的制备复杂程度，更有利于YBaCuO超导涂层的大批量生产。
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