[发明专利]一种海桐花苷A2的制备方法在审
| 申请号： | 201811044427.6 | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108840890A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 郑嘉荣;万超;吕学金 | 申请（专利权）人： | 淮安安莱生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/24 | 分类号： | C07H15/24;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223001 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种海桐花苷A2的制备方法，包括如下步骤：收集海桐叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；将浓缩至无醇味的提取液上样于DA‑201型大孔吸附树脂柱富集，收集75％乙醇的14‑15BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制进行HSCCC分离纯化，HSCCC的两相溶剂系统选择体积比为2:16:3:16的正丁醇/乙酸乙酯/异丙醇/水，根据色谱图收集海桐花苷A2对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到海桐花苷A2。本发明制备方法简单易于工业化生产，制备得到的海桐花苷A2纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 醇味 冻干粉 富集物 浓缩 大孔吸附树脂柱 两相溶剂系统 热回流提取 乙醇水溶液 超声溶解 分离纯化 混合溶剂 滤液浓缩 浓缩干燥 体积分数 乙酸乙酯 海桐叶 色谱图 提取液 体积比 洗脱液 异丙醇 正丁醇 乙醇 富集 上样 洗脱 阴干 配制 过滤 合并 | ||
【主权项】：
1.一种海桐花苷A2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，提取：收集海桐Pittosporum tobira叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于DA‑201型大孔吸附树脂柱，先用8BV的30％乙醇以8BV/h的流速洗脱，再用15BV的75％乙醇以8BV/h的流速洗脱，收集14‑15BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；步骤S3，HSCCC分离纯化：S3.1 两相溶剂系统配制两相溶剂系统选择体积比为2:16:3:16的正丁醇/乙酸乙酯/异丙醇/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声待用。S3.2 样品溶液配制取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制，即为样品溶液。S3.3 HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.2mL/min、检测波长213nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。S3.4 根据色谱图收集海桐花苷A2对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到海桐花苷A2。
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- A·科亚斯;E·弗罗因德;O·斯克洛克;J·R·帕德尼提;G·艾略特;J·里尔;L·洛高;D·米尼阿 - 沪亚生物国际有限责任公司
- 2011-12-21 - 2013-09-04 - C07H15/24
- 一种心肌生成素主要异构体从柔毛水杨梅的甲醇萃取物获得、并且从其次要异构体分离出来。所述两种异构体的分离可通过手性相色谱完成，例如，使用
ICTM柱。所述分离的心肌生成素主要异构体的纯度可通过结晶进一步增加，从而产生分离的心肌生成素主要异构体，其在210nm下的HPLC纯度高达98.97%(a/a)并且具有95.50%(w/w)的效力。
- 甜菊糖苷异构体-201210202906.2
- T·李 - 百事可乐公司
- 2008-09-04 - 2012-10-17 - C07H15/24
- 提供了具有通式（I I）的甜菊糖苷异构体：
其中R1可以是1-β-D-吡喃葡萄糖基或2-(1-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基，而R2可以是氢、1-β-D-吡喃葡萄糖基、2-(1-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基、2,3-双(1-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基、2-(1-α-L-吡喃鼠李糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基、2-(1-α-L-吡喃鼠李糖基)-3-(1-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基或2-(1-β-D-吡喃木糖基)-3-(1-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-β-D-吡喃葡萄糖基。还公开了制备甜菊糖苷异构体的方法。这些化合物可以作为非营养性甜味剂存在于食品和饮料产品中。
- ent-贝壳杉烯型糖苷的合成及其生物活性-201110056672.0
- 张大永;李景;李洋;吴晓明 - 中国药科大学
- 2011-03-10 - 2012-09-19 - C07H15/24
- 本发明涉及一种廉价、实用可行的由甜菊苷合成ent-贝壳杉烯型糖苷的合成方法。化合物结构用通式(I)表示，其中的R1、R2、X、Y定义见说明书。本发明公开了这类化合物在抗肿瘤和抗炎症方面的潜在应用价值和详细制备方法，以及FT-IR、1HNMR、MS-ESI等物理数据。
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