[发明专利]一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法有效
| 申请号： | 201810971226.4 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109250694B | 公开（公告）日： | 2020-12-11 |
| 发明（设计）人： | 张卫东;杨理磊;杜昕洋;龙波;刘天宇 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14;C07C251/38;C07C249/08 |
| 代理公司： | 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) 11311 | 代理人： | 田明;任晓航 |
| 地址： | 100029 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法。所述的方法利用肟水解反应析晶过滤后的滤液与馏出液富水相的混合液吸收氯化氢干气，所得吸收液与酮肟加入到反应精馏系统中进行反应精馏；当反应液中盐酸羟胺浓度达到7～14mol/L时，经析晶过滤得到的固体即为产品盐酸羟胺，析晶过滤后的滤液与馏出液富水相混合后循环用于吸收氯化氢干气。本发明利用氯化氢干气为原料制备盐酸羟胺，工艺路线简单，反应液中含水量低，降低了精馏过程的能耗，大幅减少反应后期的废水含量，实现了近零排放、绿色环保的肟水解制备盐酸羟胺工艺；同时，还避免了以盐酸为原料的方法中盐酸带入其他金属离子所引起的盐酸羟胺产品不纯的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 氯化氢 制备 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法，其特征在于，所述方法的工艺流程包括如下步骤：(1)吸收：将肟水解反应析晶过滤后的滤液与馏出液的富水相在反应精馏系统外进行混合，所得混合液用于吸收氯化氢干气，得到吸收液；(2)反应精馏：将酮肟与所述吸收液加入反应精馏系统中进行反应精馏，反应过程中分别采出塔顶馏出液的富酮相和富水相；(3)析晶过滤：当塔釜反应器中的盐酸羟胺浓度达到7～14mol/L时，将反应液移出反应釜，进行降温、析晶、过滤、洗涤操作，得到盐酸羟胺晶体和滤液；(4)循环：所述滤液与馏出液的富水相混合后循环用于步骤(1)‑(3)。
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