[发明专利]一种微通道反应器连续合成亚磷酸二烷基酯的方法在审
| 申请号： | 201810815654.8 | 申请日： | 2018-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN108840884A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 严生虎;刘倩;袁卿凯;张跃;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人： | 冯燕平 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微通道反应器连续合成亚磷酸二烷基酯的方法，属于有机合成工艺技术领域。以醇和三氯化磷为底物，在微通道连续流反应器中连续反应生成亚磷酸二烷基酯的方法。其中，三氯化磷为物料A，醇溶液为物料B，通过计量泵同时进入微通道进行连续化的酯化反应。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了两相物料间的传质速率，大大提高了实验的安全性和可操作性。 | ||
| 搜索关键词： | 亚磷酸二烷基酯 微通道反应器 连续合成 三氯化磷 微通道 传质 连续流反应器 有机合成工艺 传热效率 连续反应 有效强化 酯化反应 醇溶液 计量泵 连续化 底物 两相 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道反应器连续合成亚磷酸二烷基酯的方法，其特征按照下述步骤进行：(1)以醇和三氯化磷为底物，利用微通道反应器连续合成亚磷酸二烷基酯的方法；(2)在室温条件下，先将醇通过计量泵连续进入预热区，与此同时，三氯化磷通过另一计量泵连续进入预热区，反应温度由外部循环换热系统进行控制；(3)通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，产物从微通道反应器的出口流出，进入收集罐，然后经减压精馏，收集馏分即可得到目标产物。
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- 2016-05-05 - 2016-09-21 - C07F9/142
- 本发明提出的是亚磷酸三乙酯中和温度调整方法。中和温度用工艺循环水进行降温，降温后中和温度控制在20～30℃。本发明能够降低电的用量，改进前中和温度需用冷冻盐水进行降温，改进后用工艺循环水保证温度，从而减少了蒸汽消耗，不但节能而且环保。适宜作为亚磷酸三乙酯中和温度调整方法采用。
- 一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法-201610172288.X
- 刘心龙;段利莹;杨华;左照庆 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2016-03-19 - 2016-07-13 - C07F9/142
- 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法，其制备工艺如下：将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜；对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，氨的加入速度要缓慢；将中和罐内物料送入精馏塔精馏，亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；将亚磷酸二甲酯的精馏残液转移至反应釜中；将精馏残液进行活性炭脱色；脱色后的液体进行过滤；向过滤后的溶液中滴加适量的盐酸充分搅拌至酸解完全；同时将酸解过程中生成的尾气并入车间氯甲烷回收管线；酸解结束后，将釜内亚磷酸的水溶液进行浓缩，结晶。本发明到了清洁生产，减少了三废排放。提高副产品的回收率，降低了生产成本。
- 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法-201610168344.2
- 黄中桂;徐占友;段利滢;余玉好 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2016-03-19 - 2016-07-13 - C07F9/142
- 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的精馏方法,先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，且同时在反应釜的上半部充满氮气，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；再将的亚磷酸二甲酯粗品过滤；其次将过滤后的物料进行密封碱水洗，再次将碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
- 连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置-201620040044.1
- 潘银祥;余根青 - 江苏苏源辉普化工有限公司
- 2016-01-15 - 2016-07-06 - C07F9/142
- 本实用新型公开了一种连续法生产亚磷酸三乙酯的合成装置，它包括反应器(1)、换热器(2)和循环泵(3)，反应器(1)的顶部与换热器(2)的进口相连，换热器(2)底部连接反应液出口(4)和循环泵(3)的进口，循环泵(3)的出口和反应器(1)底部相连。本实用新型结构设计合理，反应物料混合均匀，能及时移走反应生成的热量，单位反应液中产品含量高，副反应少，操作简单、安全性高、投资小、产能高、反应得到的亚磷酸三乙酯质量稳定。
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