[发明专利]一种氟吡酰草胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810796579.5 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108530351A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 陈磊 | 申请（专利权）人： | 陈磊 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开一种氟吡酰草胺的制备方法，属于农药原药工艺领域，按照下述步骤实施：(1)、2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶为原料，经酸催化水解合成2‑氯‑6‑羧酸吡啶；(2)、2‑氯‑6‑羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚在碱1，催化剂，有机溶剂1条件下进行醚化反应得到2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸；(3)、2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸在碱2，有机溶剂2中与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应合成中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯；(4)、中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯与4‑氟苯胺在碱3和有机溶剂2下反应制备氟吡酰草胺。所得吡氟草胺产品含量为98.1％，收率83％，合成条件温和、安全，操作过程易于控制，后处理简便，废水量少，是制备氟吡酰草胺的绿色合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯氧基 氟吡酰草胺 制备 有机溶剂 吡啶甲酸 甲酰 羧酸 间三氟甲基苯酚 三氯甲基吡啶 酸催化水解 后处理 步骤实施 操作过程 反应合成 工艺领域 合成条件 绿色合成 醚化反应 农药原药 三氯甲基 吡氟草胺 二甲酯 废水量 氟苯胺 收率 催化剂 合成 安全 | ||
【主权项】：
1.一种氟吡酰草胺的制备方法，其特征在于，所述一种氟吡酰草胺的制备方法包括如下几个步骤：于反应器中加入2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶为原料，经酸催化水解反应4.0h‑8.0h，合成2‑氯‑6‑羧酸吡啶；2‑氯‑6‑羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚在碱1，催化剂，有机溶剂1条件下，温度130℃‑150℃，反应7.0h‑9.0h，进行醚化反应得到2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸；2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸在碱2，有机溶剂2条件下与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应在40℃‑60℃条件下反应合成中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯；中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯与4‑氟苯胺在碱2和有机溶剂3下反应制备氟吡酰草胺。制备反应如下：![]()
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