[发明专利]一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810763183.0 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108752378A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 李舟;何路涛;王长江;彭舟 | 申请（专利权）人： | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 611137 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法，属于有机合成技术领域。针对现有技术中MDP合成收率低，反应条件苛刻等问题，本发明所述方法通过合成甲基次磷酸来生成甲基次磷酸单烷酯,避开了MDP的合成。本发明采用了常见的试剂，先进行甲基化，然后再进行酯化生成了甲基次磷酸单烷酯。整个生成过程控制点少，不会出现MDP合成过程中收率低等技术难题，开创了一种全新的甲基次磷酸单烷基酯的合成路线，更容易实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基次磷酸 单烷基酯 合成 单烷 收率 有机合成技术 控制点 反应条件 合成过程 合成甲基 合成路线 技术难题 酯化生成 次磷酸 甲基化 避开 | ||
【主权项】：
1.一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A.有机碱活化将次磷酸盐与有机碱混合，于105～120℃搅拌1.5～2.5h，降温至0～10℃；得到活性溶液；B.甲基化、水解向步骤A中的活性溶液中加入溶剂；然后再加入甲基化试剂室温搅拌10～12h，过滤固体、回收溶剂和有机碱，得到甲基次磷酸；C.酯化将甲基次磷酸与ROH混合，再加入催化剂，于105～120℃搅拌6～10h，减压精馏得到甲基次磷酸单烷酯；所述ROH为醇。
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