[发明专利]一种乳化工艺合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置

摘要

本发明公开了一种乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，该方法在制备混酸及乳化合成过程中都向反应体系中通入气体，使反应体系中产生大量气泡，从而使反应物表面积增大，增加反应物之间的接触面积，可以提高反应的转化率及产率。并且在反应过程中用添加海绵，可以在乳化反应器中形成多个小的反应体系，解决因传热不均匀，局部反应温度可能过高而导致胡椒环与产物进一步反应生成副产物二胡酸的问题，同时将粘稠产物分散成块状，以海绵为载体增加流动性，从而提高的反应的选择性及产率。本发明还公开了一种乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，可以高效的完成乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的工艺过程。

主权项

1.一种乳化工艺合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：/n步骤1，将质量比为水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：15～20的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-30℃～-20℃，搅拌速率350rpm～450rpm；/n步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03～0.1倍，滴加所述98wt％浓硫酸总量与步骤1中所述水的质量的比为98wt％浓硫酸：水＝12～15：1，搅拌温度为-30℃～-20℃；/n步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌20～40min，搅拌温度-30℃～-20℃；/n步骤4，向步骤3完成后的溶液中加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸，加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的量与步骤1中所述水的质量的比为3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸：水＝0.1～1：1；/n步骤5，对步骤4完成后的溶液进行乳化，乳化速度10～15Kr/min，乳化时同时滴加胡椒环，每分钟滴加量为步骤1中所述水的质量的0.1～1倍，乳化时间3～10min；/n步骤6，所述步骤5重复多次，每次之间间隔3～10min，加入胡椒环总量与步骤1中所述水质量的比为胡椒环：水＝10～15：1；/n步骤7，向步骤6结束后的溶液中加入转膜海绵，并进行恒温搅拌，搅拌温度0℃～10℃，搅拌速率400rpm～600rpm，搅拌时间为20min～40min；/n步骤8，向步骤7结束后的溶液内加入终止液，所述终止液加入总量与步骤1中所述水质量的比为终止液：水＝15～30：1，终止反应，得到产物；/n所述步骤1～步骤7过程中还包括向溶液中鼓气过程，每分钟鼓气量为步骤1中所述混合物体积的7～20倍。/n